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果蔬中多种农药残留量测定中气相色谱法的应用分析

2020-05-17 179 上传者：管理员

摘要：随着经济的发展，人们的生活水平日益提高，大众对于生活质量的要求也越来越高，蔬菜水果作为常见的食品，其安全问题所受到的关注日益增加。日常生活中，蔬菜水果最常见的问题就是农药残留，因为农药的使用可以保证蔬菜水果的产量，但用药量过多势必会使残留量增加，从而对使用者的身体健康产生危害，所以对蔬菜水果中农药残留量的检测要做到精准快速，气相色谱法作为监测有机化合物的重要手段，由于准确性高十分适用于农药残留量的测定，因此本文简要分析气相色谱法同时测定蔬果中多种农药残留量的过程。

关键词：
农药残留
含量测定
安全科学
果蔬
气相色谱法
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1、引言

随着科技的发展，测定技术的水平也越来越高，蔬菜水果中农药残留量的测定也变得越来越精准快速，这为解决食品安全问题以及保护大众的人身安全奠定了基础。目前，测定蔬菜水果农药残留量比较有效的方法就是气相色谱法，其操作简单，获得数据的速度快且结果更加直观准确，并且气相色谱法还可以与其他方法联用，例如与质谱仪或是核磁共振波谱仪联用，从而使检测范围更加广泛检测结果更加准确。所以如何合理的运用气相色谱法对于蔬果的食用安全有着重要的意义。

2、实验仪器与试剂要求

主要仪器为气相色谱仪，以及与之搭配的微池电子捕获检测器、自动进样器、涡旋混匀器。还需准备处理待测样本用的研磨机与离心机。在进行测定前要准备好各类农药成分的标准样品，例如：乙草胺、甲草胺、氟氯氰菊酯等。标准试剂的要求要根据实验需求确定，例如正己烷、乙腈作为色谱分析试剂，品质要求较高，而无水乙酸钠、无水硫酸镁等作为分析测定用试剂，品质要求就可相应降低。为了使测量结果更加准确，还可以准备一些PSA粉以及C18粉来对样本进行净化。其他的测定实验需要的试剂，按照实验标准确定即可^[1]。

3、实验流程

(1）工作液的配置

配取溶液时要先根据实验要求确定标准样品的浓度，然后再对农药标准品进行称量取用，并对各个农药标准品分别进行溶解，由于部分农药成分易挥发且见光分解，因此配好的农药标准溶液要放置在深色容量瓶中并放在合适的温度环境下以备后用。配置好农药标准溶液后，要根据农药的化学性质进行分组，并根据实验的需要取用固定体积的标准液进行稀释，通常不同的组取用的标准液的量是不同的，标定液可选用正己烷，但正己烷具有一定毒性，在使用时要小心注意。

(2）样品的处理

样品由于是固态的，不易进行实验，因此要先对其进行处理，首先要往样品里加入一些酸，如醋酸破坏样品的外部结构，以便于对样品进行液化处理。之后加入乙腈溶液作为样品表面残留农药的有机溶剂，再加入正己烷、无水硫酸镁等辅助试剂将样品溶液标定至需求量。这些步骤后将样品溶液放入均质机均质处理，再加入离心机中进行高速离心，取用离心后溶液的上清液作为实验用样本溶液。值得注意的是，若是苹果、南瓜等硬度较高的果蔬，要先将样品全部打碎再进行净化^[2]。

(3）色谱的条件

由于样品通过色谱柱的速率与温度呈正相关，柱温越高，样品通过速度越快，虽然速度加快会提高测定效率，但过快的速度会影响样品与固定相之间的相互作用，使分离效果变差。故柱温的确定要根据分离时间与分离度两者进行确定。毛细管柱要根据样品的性质进行选择，以确保样品通过速度恒定在某一值上。载气的选择要与检测器相匹配，常用载气有：氦气、氩气以及氢气，载气速度也是影响样品通过速度的因素之一，故载气速度的选择要在分离度与分析速度的平衡中选择。

4、测定结果的分析

(1）吸附剂粉末的选择与用量

吸附剂粉末的主要作用是对样本进行净化，但净化的同时不能吸收样品中的残留农药，从而影响测定结果。实验测试表明，石墨碳黑粉吸附剂粉末有较为优秀的除色素能力，但是却对茚虫威有着较强的吸附能力，所以在对使用过茚虫威的果蔬进行农药残留量检测时要尽量避免使用石墨碳。氨基粉虽然净化能力较强，但是对农药吸附能力也很强。C18与PSA与氨基粉具有相同的净化效果，且对农药几乎没有什么吸附能力，因此实验中通常使用PSA、石墨碳黑、C18这三种吸附剂。基吸附剂的用量则要根据样品的性质来确定^[3]。

(2）对测定数据的处理

在选择合适的微孔滤膜对样品实施过滤后，进行1微米测定，通过对色谱峰面积的分析得到残留农药浓度峰面积，然后将得到的数据带入经验公式算出果蔬中各种农药的残留量，经验公式为某一农药的峰面积和提取溶剂总体积和样品浓缩后的定容体积之间的乘积与混合标准溶液内对应农药的峰面积和吸取出用于检测的提取溶液的体积和选择测定的样品质量之间乘积的比再与标准溶液中被测农药的质量浓度相乘得出的结果即为残留农药的浓度，将算好的浓度数据绘制成标准曲线，然后分析标准曲线的相关系数来确定数据的线性关系是否良好。

(3）实验方案的回收率与精密度

将提前准备好的不含农药残留的标准果蔬样品分别加入到已配置好的不同浓度的混合标准工作液中，然后按照相同的实验流程进行净化检测，根据得出的色谱峰面积在合适的含量数值上添加水平的农药回收率计算。测定结果的测定下限与检出限有关，通常取检出限整数倍，而检出限是能区分于噪声的最低检出浓度，检出限对应的响应值至少为噪声的三到五倍，若选取的检出限符合国家标准，则可以认为检测实验的精准度等满足检测要求。

5、结束语

气相色谱法由于具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点，因此成为了对蔬菜水果中农药残留量进行同时测定的重要方法。目前，人们对食品安全问题的关注度越来越高，对食品质量的合格标准也越来越严格，因此气相色谱法的使用可以保证果蔬的安全检测越来越严谨科学，这就有效地提升了检测工作的权威性。但随着技术的进一步提升，气相色谱法也应该做出相应的变化，可以通过与其他方法联用的办法来进一步提升检测的准确度。总之，食品安全检测技术要不断地完善提高，以维护广大民众的人身安全。

参考文献：

[1]朱瑜.气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定[J].现代食品,2018(12):122-124.

[2]杨军.气相色谱法同时测定蔬菜中多种农药残留量[J].食品安全导刊,2018(33):83.

[3]类彦波.气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量[J].黑龙江科技信息,2015(18):59.

李伟.气相色谱法对果蔬中多种农药残留量的同时测定[J].中外企业家,2020(16):131.