沉积物[1]（以下统称污垢）包括水垢、污泥、淤泥、黏泥、腐蚀产物等，涉及领域广泛，从一般换热设备到航天航海器械都难免受其害[2]，其中化工行业污垢导致的生产系统腐蚀[3]、结垢[4]、泄漏[5,6,7]、堵塞[8,9,10,11,12]等现象经常发生，系统要常常面对不可预计的变化，这类系统一旦发生故障就可能造成人员和财产的巨大损失，严重影响装置生产和长周期稳定运行，同时造成检修和清洗任务重，人力和物力的大量损耗和浪费。对系统产生的污垢[13,14,15,16]进行分析，目的是从一个角度评价系统的腐蚀、结垢、泄漏、堵塞或微生物危害等倾向，对系统监测。因此了解污垢的组成，查找污堵症结所在，是亟待解决的问题，对保障生产系统安全稳定运行，具有十分重要的意义。这首先需要能够正确地检测出系统产生的故障，然后尽快地采取相应措施整改。由于实际应用在这方面有强烈要求，所以污垢分析体系的构建，污垢样品（简称垢样）的组分分析，成为研究方向。

垢样为盲样分析，目前垢样分析方法采用系统工程基本方法中的传统系统分析法，即根据工艺理论及实际生产经验估计出可能存在的组分并逐个分析其组分含量，但其垢样组分复杂、含量定量困难、测试周期长、校核量大，对于组分分析，运用对比法、排除法和定量分析法，对结果合理准确确定有相当大难度，既操作繁琐又不能全面、客观、系统地反映垢样组成，影响系统故障判断。与传统方法系统分析相反的逆向思维方法——系统综合法，属于系统工程的系统综合评价方法，是在系统分析的基础上创造性地进行综合的结果。即按照系统整体优化的要求，把各个要素综合成相应的小系统，再将各个小系统综合成一个大系统的科学方法。强调从系统整体出发，综合和分析同步进行，以综合统摄分析。

根据目前现状，本文作者基于系统工程理论应用于垢样组成分析实践中，构建由基础分析体系和随机分析体系组成的污垢综合分析体系，以某煤化工企业水洗水换热器污垢和液氨蒸发器调节阀门污垢为例，并根据垢样分析结果及垢样外观，结合工况，判断系统故障原因，对煤化工生产系统障碍进行诊断[17]，查找污堵症结所在，及时制定相应措施并进行整改，保障生产系统安全稳定运行。

1、实验部分

1.1主要仪器与试剂

试验用水均为新制备的超纯水。浓盐酸，ρ(HCl)=1.19g/mL，优级纯，天津北联精细化学品开发有限公司；浓硝酸，ρ(HNO3)=1.42g/mL，优级纯，天津北联精细化学品开发有限公司；硝酸溶液，1%，用浓硝酸配制；高氯酸，ρ(HClO4)=1.76g/mL，优级纯，天津光复科技发展有限公司；硝酸银，优级纯，天津光复科技发展有限公司；硝酸银溶液：将1g硝酸银用水溶解后再加入1mL硝酸，然后用水稀释至100mL。

标准贮备溶液：钙标液GSB04-1720—2004，铬标液GSB04-1723—2004，钾标液GSB04-1733—2004，磷标液GSB04-1741—2004，镁标液GSB04-1735—2004，铁标液GSB04-1726—2004，铜标液GSB04-1725—2004，锌标液GSB04-1761—2004，铝标液GSB04-1713—2004，浓度均为1000µg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

氩气，纯度不低于99.996%，大连大特有限公司；氮气，纯度不低于99.999%，大连大特有限公司；氦气，纯度不低于99.999%，大连大特有限公司。

X射线荧光光谱仪（XRF),S8TIGER型，德国布鲁克AXS有限公司；电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES),OPTIMA8000DV型，PerkinElmer珀金埃尔默仪器（上海）有限公司；电子鼓风干燥箱，GZX-9140MBE型，上海博迅医疗设备厂；马弗炉，FHX-12型，韩国DAIHANSdentificCo.Ltd.，密里博纯水机，Milli-QAdvantageA10型，法国Millipore公司；电子分析天平，MSA224S-1CE-DU型，感量0.1mg，德国赛多利斯公司；瓷坩埚，50mL、100mL，四川蜀玻（集团）有限责任公司；中速定量滤纸，杭州特种纸业有限公司；一般实验室用仪器和玻璃器皿，天津市天玻玻璃仪器有限公司。

1.2仪器测量条件

1.2.1ICP-OES测量条件

射频功率1300W；等离子气流量15.0L/min；雾化气流量0.80L/min；辅助气流量0.2L/min；蠕动泵流速1.5mL/min；扫描次数20次；重复次数3次；观测方式为轴向。

1.2.2XRF测量条件

制样方法，粉末，液体样品杯盛装；支撑膜为Mylar膜，厚度6µm，密度为1.4g/cm3；发射器高压，60kV；光管电流100mA～Full；准直器0.46°；分光晶体LiF200；光谱仪模式为氦气模式；准直器面罩34mm；选择XRF无标样分析程序，默认谱线参数；PHA（脉冲高度分布）60%～140%；采用扫描模式测量样品，自动寻峰；无标样分析方法，BestDetection；测量时间15min。

1.3实验方法

1.3.1样品制备

将采集后的一定量均匀且有代表性的垢样移入瓷蒸发皿中，于105℃±5℃下干燥2～8h（时间长短根据试样含水量而定）。待垢样稍冷后，于研钵中充分磨细（若为硬垢，则用破碎机粉碎），80～120目过筛，然后于105℃±5℃下烘干至恒重（以下所有恒重均指连续两次质量之差≤0.0004g）作为试样备用。

1.3.2试样的灼烧及酸处理

(1）灼烧减量（失重）的测定：根据灼烧前后质量差，求得灼烧减量，包括550℃灼烧减量、950℃灼烧减量、酸不溶物等含量的测定。

(2）称取试样0.5g±0.0002g，于预先经950℃灼烧恒重的空瓷坩埚中，将试样坩埚移入马弗炉内于550℃±5℃下灼烧至恒重，计算出550℃灼烧减量。将550℃±5℃下灼烧至恒重的试样坩埚继续移入马弗炉内于950℃±10℃下灼烧至恒重，计算出950℃灼烧减量（550℃灼烧恒重结果与950℃灼烧恒重结果之差）。

(3）酸处理：将950℃灼烧减量后的试样，移入250mL烧杯中，加少量水调成糊状，缓慢加入30mL盐酸（碳酸盐较多的试样，可分批多次加入盐酸）、10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀。在电热炉上缓缓加热煮沸20min，煮沸至溶液清亮。取下烧杯，稍冷加入20mL高氯酸，缓缓加热冒烟15～20min，切不可将溶液蒸干。从电热炉上取下烧杯，冷却后加入10mL盐酸和50mL温水，煮沸，充分搅拌后趁热用中速定量滤纸过滤，用1%硝酸溶液洗涤，再用热水洗涤到滤液中不含氯离子为止（用硝酸银检验），滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，用于ICP-OES测定铁、铝、钙、镁、磷及XRF仪定性评估离子，直接定量基础分析体系和随机分析体系的组成含量。

(4）将包裹滤渣的滤纸移入预先经950℃灼烧恒重的空瓷坩埚中，在电热炉上进行炭化及小火灰化后，移入马弗炉内于950℃±10℃下灼烧至恒重，根据灼烧减量计算出酸不溶物（以二氧化硅计）含量。

1.3.3ICP系列标准工作曲线的制备

(1）分别移取浓度均为1000µg/mL的钙、铬、钾、镁、铁、铜、锌、铝标准贮备溶液各20mL，用1%硝酸稀释至200mL定容，浓度均为100µg/mL，此为多组分混合标准使用液；吸取浓度为1000µg/mL的磷标准贮备溶液20mL，用1%硝酸稀释至200mL定容，浓度为100µg/mL，此为磷标准使用液。

(2）分别移取0、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL上述混合标准使用液（100µg/mL）及磷标准使用液（100µg/mL），分别用1%硝酸稀释至50mL定容，配制的标准溶液系列浓度依次为0、5µg/mL、10µg/mL、15µg/mL、20µg/mL。将各标准系列溶液由低浓度到高浓度依次导入ICP-OES仪中，按照仪器测量条件测量发射强度I(cps），以目标元素系列质量浓度C（µg/mL）为横坐标，发射强度值为纵坐标，建立目标元素的工作曲线。

1.3.4样品测试

(1)ICP-OES仪测试用1%硝酸溶液冲洗ICP-OES仪进样系统和炬管，直到空白强度值降至最低，待分析信号稳定后，在与建立工作曲线相同的条件下分析试液A。若试液A无色时暂不需要稀释；若超出校准曲线范围，需将试液A在适当比例下用1%硝酸稀释后再重新测定。在ICP-OES仪分析软件中输入稀释因子、试样质量0.5g、定容体积250mL，点击确定直接读取垢样中待测组分含量。由于试样在灼烧后其组成元素以氧化物形式存在，因此以元素氧化物计。

(2)XRF仪测试称取制备后的试样10～20g于预先经950℃灼烧恒重的空瓷坩埚中，移入马弗炉内于950℃±10℃下灼烧，冷却后准确称取灼烧后的试样3g，精确至0.01g，置于样品杯中，按照XRF仪无标样分析程序进行无标样半定量分析。

1.3.5空白测试

ICP-OES仪测试用1%硝酸溶液代替试样，按照与试液A测定相同的操作步骤测定空白试样。

1.3.6XRF无标样半定量分析及定性评估

(1）无标样半定量分析X射线荧光光谱无标样分析技术是利用仪器制造商自带的校准曲线，将用户和厂家仪器之间的计数强度进行校正，不用标准样品也可以分析样品的一个新技术，可以分析样品中的B到U的七十几个元素，也可换算成对应氧化物，含量范围从痕量到100%，但分析准确度有局限性，且分析结果并不是污垢样品中的真正含量，因此为半定量分析。

(2）定性评估当康普顿线比率为0.7～1.4时，说明本次无标样分析结果较可靠，若不可靠，则要检查所定义的样品的特性是否准确，如制样方法、样品尺寸、磨细程度等。XRF无标样半定量分析可定性分析垢样的大致组成信息。在此基础上，将XRF分析结果小于0.1%（质量分数）的物质忽略不计，因为0.1%的物质，在垢样中的真正含量占比极小，不会影响系统障碍诊断，因此可忽略不计。

1.3.7ICP-OES定量分析

固体样品经酸消解后，进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。特征谱线的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内呈正比，因此能够测定试样中待测元素的含量，并换算成对应氧化物，同时可直接读取垢样组分含量，无需手工计算，简便快速。

1.3.8定量方法

在基础分析体系的组成上确定随机分析体系的组成，并利用试液A通过ICP-OES准确定量其组成含量。ICP-OES仪分析软件中输入污垢试样质量0.5g，定容体积250mL，若稀释则输入稀释因子，直接读取各元素氧化物在垢样中的百分含量，以%（质量分数）计；污垢综合分析体系（基础分析体系+随机分析体系）测定含量合计在100±5%为有效（5%为误差合计），结果归一化。

1.3.9诊断技术

垢样中的各种成分的含量均反映某种倾向[18]，因此根据垢样分析结果及垢样外观，结合工况，对系统进行监测，判断生产运行系统的腐蚀、结垢、泄漏、堵塞或微生物危害情况等，诊断煤化工生产系统障碍。

其中550℃灼烧失重主要反映有机物和硫化物等情况；950℃灼烧失重主要反映碳酸盐和二氧化碳（即碳酸盐垢）等情况；氧化钙、氧化镁、五氧化二磷等主要反映结垢等情况；三氧化二铁主要表示腐蚀等情况；酸不溶物（以二氧化硅计）和三氧化二铝主要表示水中泥沙沉积和预处理等情况；硫酸盐（以三氧化硫计）主要表示硫酸盐还原菌和硫酸盐等情况。除此之外，还要根据系统的配方特点、设备材质等具体情况具体分析。

2、结果与讨论

2.1分析体系框架

采用系统综合法思维模型作为主要技术框架，由失重系统和离子系统等构建污垢分析体系，分析体系框架示意图见图1。

2.2基础分析体系分析流程及组成

基础分析体系包括：550℃灼烧失重，950℃灼烧失重，酸不溶物（以二氧化硅计），铁，铝，钙，镁，磷。基础分析体系中各组分含量通过马弗炉协同ICP-OES准确定量。

2.3随机分析体系分析流程及组成

随机分析体系包括：硫酸盐（以三氧化硫计）、锌、铜、铬等，并由XRF(X射线荧光光谱）无标样半定量分析及定性评估，确定随机分析体系构成。随机分析体系中各组分含量通过马弗炉协同ICP-OES准确定量。

图1分析体系框架示意图

2.4污垢综合分析体系及定性诊断

基于系统综合法，建立由基础分析体系和随机分析体系构成的污垢综合分析体系，根据综合分析体系对垢样进行组分分析，通过垢样分析结果及垢样外观，结合工况，对煤化工生产系统障碍进行诊断，查找污堵症结，对症处理。

2.5元素分析谱线的选择

ICP-OES法存在元素间光谱干扰，因此选择发射净强度大、共存元素谱线干扰较少、信背比高的谱线为待测元素的分析谱线。通过仪器推荐波长、建立标准工作曲线、对标准样品进行测定及查找相关文献、标准[19,20,21]，经过多次试验比对，综合考虑谱线响应值、工作曲线线性和样品测定结果的准确性等情况，最终选定各元素的分析谱线为：铁259.940nm，铝308.215nm，钙317.933nm，镁279.079nm，锌213.856nm，铜327.393nm，铬267.716nm，钾766.490nm，磷214.914nm。

2.6标准溶液的分组制备

因磷元素分析谱线214.914nm与锌元素分析谱线213.856nm接近，根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分两组制备[22]，一组为单元素磷标准溶液，另一组为多元素混合标准溶液，包括铁、铝、钙、镁、锌、铜、铬、钾8种元素。两组标准使用液浓度均为100µg/mL，稀释液均为1%硝酸溶液，配制的标准系列浓度两组分别依次为0、5µg/mL、10µg/mL、15µg/mL、20µg/mL。

2.7ICP-OES线性方程和检出限

同时测定空白样品（1%硝酸溶液）11次，计算测定值的标准偏差，以3倍的标准偏差为检出限[23]，检出限为空白样品中的各元素在污垢样品中的质量分数，以%计。

各元素的线性范围、线性方程、相关系数及检出限见表1。

从表1可以看出，各元素的线性方程正相关，相关系数均大于0.999，且检出限在0.0004%～0.0010%，满足分析要求，有较好的精密度和准确度。

2.8XRF仪测定结果

(1）水洗水换热器壳层（进口）污垢XRF无标样半定量分析，结果见表2。

从表2可以看出，康普顿线比率为0.981，在0.7～1.4之间且接近1，说明本次XRF无标样半定量分析结果可靠。TiO2、K2O、SrO、ZrO2测定结果为0.01%～0.07%，均小于0.1%，因此可忽略不计。

表1各元素的线性范围、线性方程、相关系数及检出限

表2水洗水换热器垢样XRF无标样半定量分析结果

(2）脱硫脱硝单元液氨蒸发器入口调节阀污垢XRF无标样半定量分析，结果见表3。

从表3可以看出，康普顿线比率为0.967，在0.7～1.4之间接近1，说明本次XRF无标样半定量分析结果可靠。ZrO2、As2O3、SrO、Ce2O3、BaO、TiO2、Cr2O3、P2O5、ZnO、Cl、CuO、Na2O测定结果为0.002%～0.09%，均小于0.1%，因此可忽略不计。

2.9综合分析体系含量合计结果

(1）水洗水换热器壳层（进口）污垢组分分析，结果见表4。

污垢综合分析体系=基础分析体系+随机分析体系，从表4可以看出，测定结果总计为100.54%，在100%±5%(5%为误差合计）范围内，为有效。结果归一化为100%，归一前后各组分百分含量基本无变化，说明测定结果真实可靠，准确性高。

表3液氨阀门污垢XRF无标样半定量分析结果

表4水洗水换热器壳层（进口）污垢组分分析结果

(2）脱硫脱硝单元液氨蒸发器入口调节阀污垢组分分析，结果见表5。

表5脱硫脱硝单元液氨阀门污垢组分分析结果

污垢综合分析体系=基础分析体系+随机分析体系，从表5可以看出，测定结果总计为100.69%，在100%±5%(5%为误差合计）范围内，为有效。结果归一化为100%，归一前后各组分质量分数基本无变化，说明测定结果真实可靠，准确性高。

2.10定性诊断

(1）水洗水换热器壳层（进口）污垢

水洗水换热器壳层（进口）污垢见图2，垢样外观为灰褐色，泥状，带油渍，有油味。

图2水洗水换热器壳层（进口）污垢

现场工况为某煤化工企业甲醇制烯烃（MTO）装置。从垢样分析结果可以看出，污垢的基础分析体系组成主要有灼烧减量550℃、灼烧减量950℃、酸不溶物、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷，随机分析体系组成主要有三氧化二铬、氧化锌、氧化铜。其中灼烧减量550℃（代表有机物）占比重较高，为65.71%，酸不溶物（以二氧化硅计）、铝含量占比重较大，铬、钙、镁、铁、锌、铜、磷及碳酸盐含量占比重较小。

从垢样外观看为灰褐色、泥状、带油渍，有油味。说明污垢中有机物（带油渍，有油味）、硅、铝（灰色、泥状）含量较多，铁（褐色）含量较少，与垢样分析结果相吻合。

MTO装置主要原料为甲醇，反应机理为在MTO专用酸性分子筛催化剂作用下，甲醇转化为烃类。其装置包括反应再生系统、急冷水洗和污水汽提系统（简称为急冷汽提系统）、热量回收系统。本实施例（水洗水换热器污垢）属于急冷汽提系统。急冷汽提系统主要包括急冷塔、水洗塔和污水汽提塔。流程为反应系统来的反应气经急冷塔、水洗塔脱除过热和洗涤催化剂并将大部水冷凝后送下游烯烃分离(LORU)装置供分离精制乙烯和丙烯，在急冷水洗系统冷凝下来的水经污水汽提塔回收少量甲醇、二甲醚等有机物进行回炼。

MTO专用催化剂是以SAPO-34分子筛为骨架的金属改性催化剂，分子筛骨架成分主要含有铝、磷、硅，添加的改性金属主要有铜、锌、钙、镁、铁、铬、锶等，与XRF分析结果相吻合。水洗水换热器为碳钢材质，为铁碳合金等，除去垢层并未看到换热器管束管壁有腐蚀。根据诊断技术、垢样分析结果及垢样外观，结合现场工艺，判断酸不溶物主要来源于催化剂粉末，有机物主要来源于烃类、甲醇、二甲醚等，烃类属于石油类，因此诊断水洗水换热器为结垢状态，主要是由有机物和催化剂形成的污垢。追溯原因为急冷水水洗除固除油设施效果不佳，间接反映催化剂跑损量多，有机物含量高。

(2）脱硫脱硝单元液氨蒸发器入口调节阀污垢

脱硫脱硝单元液氨蒸发器入口调节阀污垢见图3，垢样外观为白色粉末状，有刺激性氨味，带油渍，在空气中颜色逐渐变棕色，灼烧后变黑。

现场工况为某煤化工企业氨法脱硫脱硝工艺。从垢样分析结果可以看出，污垢的基础分析体系组成主要有灼烧减量550℃、灼烧减量950℃、酸不溶物、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁，随机分析体系组成主要有氧化钾。其中灼烧减量550℃（代表有机物）、酸不溶物（以二氧化硅计）、铁、铝含量占比较大，钙、镁、钾含量占比较小。

图3脱硫脱硝单元液氨蒸发器入口调节阀污垢

从垢样外观看为白色粉末状、有油渍、在空气中颜色逐渐变棕色且灼烧后变黑，说明含铁（灼烧后变黑）和有机物（有油渍）较多，与垢样分析结果相吻合。

垢样分析结果中铁含量为62.08%,占比大，有机物含量26.79%，占比较大。现场工况脱硫脱硝单元系统内不产生油污，把污垢剥离后管壁并没有腐蚀，而合成氨生产工艺决定了液氨生产厂家不可避免地有液氨残渣，残渣含量越高，液氨品级率越低。这些液氨残渣包括：合成氨的触媒粉末（含铁、铝、钾等）及包裹的油污。说明垢样中的铁及有机物主要来自于液氨。

根据诊断技术、垢样分析结果及垢样外观，结合工况，因此诊断液氨阀门污垢为外购液氨里的残渣沉积的结果，即合成氨生产中的催化剂老化后脱落[24,25,26]，造成压缩机油、催化剂粉末、铁锈等杂质悬浮于液氨中，它们与液氨一同进入蒸发器盘管内，液氨气化后析出了残渣，沉积并堵塞了阀门。

2.11整改措施

(1）水洗水换热器污堵整改措施

(1)根据定性诊断结果，制定措施，及时整改，对急冷除油除固设施进行技术改造，从而减少催化剂跑损，增大换热器能力，保证装置高负荷运行。

(2)对催化剂性能参数给予指导，选择磨损指数高的催化剂，减少跑损。

(3)在水洗水里投加助剂对其分散剥离，减少沉积。投加瑞德赛恩水体分散剂5kg/h，达到清洗效果。整改前水洗水换热器清洗周期为两周/次，整改后水洗水换热器清洗周期为4个月/次。大大节省人工成本和清洗安装费用，提高了生产运行效率，降低了生产运营成本。

(4)由于外购甲醇中不可避免含有碱金属，在长期运转过程中会引起MTO催化剂酸性甚至结构的变化，造成主反应能力的降低和副反应的增加，并且这种变化是不可逆和不可再生的。因此要控制原料甲醇中碱金属含量越低越好，限制副反应，提高反应能力，保证催化剂的长期稳定性，防止催化剂失活较快脱落进入到水洗水中，形成沉积，降低换热器效率。

(2）液氨阀门堵塞整改措施

脱硝脱硝单元液氨蒸发器入口调节阀堵塞后，可造成锅炉排放烟气污染物超标，造成环保事件，严重时停车。液氨阀门属于防爆类，不宜频繁解体去除氨垢，且阀门解体频繁可造成阀门损坏，因此，在确定污垢为液氨残渣的情况下，将液氨储罐耗空后使用氮气吹扫干净，然后再采用新液氨使用，避免由于液氨残渣过多残留堵塞管道及阀门；或者外购品级率高、油含量低的液氨产品，减少污堵，同时也能减轻煤化工装置检修时人力和物力的大量损耗和浪费。

3、结论

建立可靠的污垢分析体系及诊断技术，通过XRF无标样分析定性垢样的大致组成信息、马弗炉协同ICP准确定量直接读取垢样组分含量，无需手工计算，能全面、客观、系统地反映垢样组成，能简便高效、快速准确定量组成含量，并判断生产运行系统的腐蚀、结垢、泄漏、堵塞或微生物危害情况等，查找系统故障原因，及时整改，同时也能减轻煤化工装置检修时人力和物力的大量损耗和浪费，确保煤化工生产系统安全稳定运行，适用于煤化工换热器、过滤器、塔、管道、阀门等污垢或污垢的组分分析及系统故障诊断。

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