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土壤环境监测中的质量控制措施分析

2021-06-26 317 上传者：管理员

摘要：在土壤环境监测工作中,从样品采集、运输流转到实验室分析,为了保证数据的准确性和有效性,质量控制措施应覆盖土壤环境监测过程每一环节。本文分析了土壤环境监测过程中的质量控制措施,提升监测质量,提供公正、准确、有效的监测数据,为土壤管理、污染源控制、土壤修复等提供科学依据及技术支撑,为土壤防治工作打下良好的基础。

关键词：
土壤污染
土壤环境监测
监测数据
质量控制
采样分析
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随着我国经济和社会的发展，土壤污染问题越来越严重，耕地土壤质量堪优，农业生态环境不断恶化，土壤中的有害物质可通过食物链进入人体，危害人类身体健康。土壤环境监测是指通过对影响土壤质量的污染因子的测定，确定土壤环境质量状况和土壤污染情况及其变化趋势，为土壤管理、污染源控制、土壤修复等提供科学依据及技术支撑。由于我国的土壤类型繁多，基质复杂，使土壤分析难度增大，为保证土壤点位具有代表性，监测数据具有科学性，质量控制措施应覆盖土壤环境监测每一环节。

1、样品采集的质量控制

1.1 编制监测方案

在土壤样品采集前应先进行资料收集，收集监测区域土壤信息、工农业生产信息、水文环境及气候资料，对监测地点周边环境有初步了解，为现场调查作准备。现场调查应初步判断污染物空间分布和土壤污染程度，确定污染因子，为编制监测方案作准备。

1.2 点位布设

监测的点位布设应在科学、合理、有效的前提下，遵循随机性原则，保证所采集的样品具有代表性，能够准确反应土壤环境现状，监测结果与现场情况符合。若所布设的点位不能充分反映土壤现状，应增加土壤采样点。土壤布点法一般包括以下六种：随机布点法、网格布点法、射状布点法、带状布点法、对照布点法、综合布点法。针对不同的监测目的和类别选用不同的布点方法。

1.3 样品采集

采样人员应严格按照标准方法的要求进行采样，且采样现场应不少于两名监测人员，监测人员必须具备土壤采样资质，能够全面掌握现场情况。采样装置宜保持清洁，以免之前样品残留部分转移到后续样品而造成交叉污染[1]。注意采样工具与容器的选择，避免样品因与其接触而导致污染，同时对样瓶中的污染物质无吸附作用。通常采集无机类样品应用木质类采样工具，样品盛装于布袋或聚乙烯塑料袋中，密封保存；有机类样品应用金属或木质类采样工具，样品盛装于棕色磨口玻璃瓶装且装满，防止污染物挥发而造成损失。

在现场采样时应选择采集一定比例的现场平行土样，通常为10%。样品采集完成后，应对样品设置清晰且唯一的标签。土壤样本的采集分为表层土样采集和剖面土样采集，一般监测采集0～20cm表层土样，特殊要求的监测如污染事故调查、土壤背景调查等必要时采集剖面土样。样本采集完成后，按照先底层土、再表层土的顺序进行回填。

1.4 样品运输与流转

样品采集完成后应对标签、数量等进行逐一核对，确认无误后方可运输。运输过程中防止样品出现破损或沾污，对光敏感样品应避光保存，运输中尽量冷藏运输，防止样品变化和变质。土壤样品到达实验室后应对土壤样品数量与类型进行清点核实，送样人与收样人签字确认，并根据土壤的特性分类保存。若样品出现破损或污染，应重新进行样品采集。

2、样品制备质量控制

样品制备是土壤样品分析中一个很重要的环节，包括风干和磨样，样品制备应有专门的实验室，且应保持清洁、通风、无易挥发性化学物质，每完成一个土壤样品的制备应对制备工具进行彻底清洁，防止交叉污染。在样品制备过程中应注意样品的标识，防止样品发生混淆。样品制备过程中，应对样品状态、实验室环境条件及制备工作情况进行自检，包括：样品制备是否满足标准方法要求、制备过程中是否存在交叉污染、样品标签是否完整、准确、实验条件是否满足样品制备等。

3、实验室质量控制

3.1 实验室内部质量控制

实验室内部质量控制的目的在于控制分析人员的操作误差，以保证测试结果的准确度和精密度能够在给定的置信范围内，达到规定的质量要求。实验室内部质量控制方法有空白试验的控制，准确度控制、精密度控制、校准曲线的控制、人员控制、仪器控制。

3.1.1 空白试验的控制

在每批样品的分析过程中均应进行空白试验，保证空白试验的结果满足标准方法的要求，通常是低于方法检出限。通过空白试验可以确认在整个分析过程中所使用的试剂、耗材与仪器等对样品分析是否造成污染，对分析结果是否有显著干扰。通常每批样品应至少做2个空白样，与样品进行相同的前处理过程，其相对标准偏差不大于50%。当空白值超出标准方法要求时，应对整个实验分析过程进行检查，确定是在哪一环节引入大的系统误差并通过措施减少误差的引入，降低空白值。

3.1.2 准确度控制

准确度是指测定值与真值的符合程度，表示测定结果的准确性。准确度的控制包括加标回收和有证标准物质的测定。

加标回收分为空白加标和基体加标。空白加标是指向空白样品中加入已知量的标准物质，可以判断样品前处理过程对分析结果的影响。基体加标是指向实际样品中加入已知量的标准物质，可以判断前处理及基体效应对分析结果的影响。样品加标量应尽量与待测组分含量相当；当待测组分浓度低接近检出限时，加标量控制在曲线的低浓度范围；当待测组分浓度高，加标后应使测定值不超过曲线测定范围的90%且同时满足方法的测定上限的要求。通常样品加标量为待测组分含量的0.5～3倍之间。每批样品应随机抽取10%～20%进行加标回收测定，加标回收率应满足标准方法的要求，在允许范围内。对回收率不合格者应重新进行回收率测定，并增加10%～20%的样品作加标回收率测定，直至全部合格。

为保证分析结果的准确度，除了加标回收测定还可以进行有证标准物质的测定。选择合适的有证标准物质，使基体与含量尽可能与待测样品相近，如果相差太大，由于基体效应，有可能会产生误差，影响测定结果。将有证标准样品与实际样品同时测定，分析有证标准样品测试结果是否满足标准证书要求，以评价准确度，计算系统误差。若有证标准物质测试结果超出标准证书要求，则此批样全部无效，需重新分析测定。

3.1.3 精密度控制

精密度表示测定的再现性，按照标准方法的要求将同一样品进行重复分析，各测量结果的离散程度，精密度是保证准确度的先决条件。根据《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004[2]的规定：每批样品每个项目分析时应随机抽取20%进行平行样测定，其允许误差范围应满足标准方法的要求。平行样的测定分为明码平行和暗码平行，其测定结果均应满足标准方法的要求时，若不满足则此批样品需全部重新测定并增加平行样数量。

3.1.4 校准曲线的控制

校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与检测仪器的响应量或指示量之间的定量关系的曲线，分为“工作曲线”和“标准曲线”[3]。校准曲线的控制分为以下几点：(1)标准曲线点应不少于5个浓度点(不包含零点)；(2)相关系数r值满足标准方法要求；(3)通过实验确定在本实验室条件下曲线的线性范围且最高点不超过方法测定上限。(4)曲线的前处理过程应与样品完全相同；(5)曲线必须临用现配，对于斜率较为稳定的校准曲线，在实验条件没有改变的条件下，使用先前的校准曲线时，必须代入标准曲线点进行校准。

3.1.5 监测人员的质量控制

在监测工作中应加强监测人员的培养与培训以提高综合素质，人员素质与技能水平对监测结果有直接影响。监测人员应充分认识到质量控制的重要性，加量质量控制意识，将质量控制贯穿于监测活动的每一环节中。监测人员需按照国家与省环境监测人员考核管理办法的规定，考核合格后持证上岗，方能从事监测活动。

3.1.6 仪器设备的质量控制

仪器设备的性能对监测数据的准确性有很大影响，因此应定期对其进行维护保养，保证其有良好的性能，避免在监测过程中出现故障，影响监测活动的开展。对检测设备应定期进行检定与校准，使其在质量受控范围内，保证监测数据的合法有效性。在仪器连续分析中，通常每12小时应带入曲线点，判定仪器是否存在漂移、超出置信度范围，若超出，则数据无效。

3.2 实验室间质量控制

在监测工作中，实验室会依据相关标准方法的要求采取各种内部质量控制措施，但仍然会存在没有发现的质量问题。而实验室外部质量控制可以评价实验室的综合能力、数据的准确性及系统误差，找到在内部质量控制中未发现的问题，比如参加国家与省级部门组织的实验室能力验证，多个实验室间的比对，通过对同一考核样品分析，识别实验室存在的问题并采取纠正措施，为评价实验室出具数据的准确性和有效性提供客观依据，提高实验室分析能力和水平。

4、总结

土壤资源是人类生存的重要资源之一，土壤监测的目的是确定土壤环境质量状况和土壤污染情况及其变化趋势，为土壤管理、污染源控制、土壤修复等提供科学依据及技术支撑。国家对土壤环境监测越来越重视，因此应加强质量管理，提升质量控制意识，将质量控制贯穿于整个监测活动过程中，依照国家标准方法展开合理有效的监测活动，提供公正、准确、有效的监测数据。

参考文献:

[1]中国国家标准化管理委员会,GB/T36197-2018土壤质量土壤采样技术指南[S].北京:中国标准出版社,2018.

[2]中华人民共和国环境保护部.HJ/T166-2004土壤环境测技术规范[S].北京:中国环境科学出版社,2004.

[3]陈田庆.浅析土壤环境监测中的质量控制[J].南方农业,2020,14(08);163-164.

文章来源：叶洋宏,梁庆勋.浅析土壤环境监测中的质量控制[J].广东化工,2021,48(12):204-205.