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五水硫酸铜晶体表征实验改进及制备的研究
摘要：该文对大学化学实验课程中五水硫酸铜晶体的制备及表征的实验方案进行了简述，在传统实验基础上增加了重结晶、组分分析及偏光显微镜观测晶体形貌3部分。该实验将各个学科知识点融会贯通，可作为综合型实验项目的代表。针对依然存在的一些问题，引入Diamond晶体模拟软件，提出了相应的改进方案，宏观与微观相结合，加深晶体学的涉猎点，将抽象的理论具体化；对交叉实验项目进行设置，巩固学生对显微镜的基本原理的认识及操作规范。实践表明，实验经过改进后提升了学生的实验技能与理论基础，为培养其科研精神与创新能力打下坚实基础。
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五水硫酸铜晶体的制备及表征实验是大学化学实验中重要实验内容之一，也是最具特色的实验项目，涵盖了大量的基础实验操作技能知识点，涉及多种仪器操作，是一个综合型的实验课程。与传统的无机实验项目相比较，本实验项目增设重结晶、组分分析、显微镜三个大的板块观察晶体形貌。
1、五水硫酸铜晶体的制备及表征实验简介
1.1 晶体制备
托盘天平称取3g铜粉（屑）于蒸发皿中，加入11mL3mol·L-1的H2SO4，分批缓慢加入5mL浓HNO3，待反应缓和后盖上表面皿，水浴加热。在加热过程中补加6mL3mol·L-1H2SO4和1mL浓硝酸（补加酸的量根据具体情况而定，确保反应能持续进行的情况下，尽量少加）。待铜粉（屑）完全溶解后，趁热用倾析法将溶液转至小烧杯中，然后将溶液重新倒回蒸发皿中，水浴加热，浓缩至表面有晶膜出现。取出蒸发皿，冷却，析出粗的CuSO4·5H2O晶体，采用真空泵过滤抽干，称重并计算产率。取适量晶体在显微镜下观察其颜色和形貌[1]。
1.2 重结晶
托盘天平称取5gCuSO4·5H2O晶体放入烧杯中，加10mL蒸馏水溶解。将溶液转移到蒸发皿中，放置在四联电加热套上，设置温度为120℃，蒸发加热。待溶液表面出现晶膜时停止加热，自然冷却，析出晶体，采用真空泵过滤抽干。取出适量晶体在显微镜下观察其颜色和形貌。
1.3 组分分析
分析天平称取1.2000g重结晶后的CuSO4·5H2O晶体溶于蒸馏水中，加入4mL浓H3PO4，搅拌均匀后转入50mL容量瓶中，定容，摇匀。然后，移取5.00mL放入50mL碘量瓶中，加入2mL0.5mol·L-1NaF，振荡后加入2mL1mol·L-1KI溶液，塞好瓶塞，置于暗处10min后，加水摇匀，以0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈黄色，加入1mL、0.2%的淀粉至蓝色恰好消失。再加入2mL10%KSCN溶液，继续滴定至蓝色恰好消失，记录Na2S2O3标准溶液消耗的体积。计算Cu2+浓度和CuSO4·5H2O中的Cu的百分含量。
2、优势
2.1 重结晶及组分分析
与以往开设的无机化学课程相比较，除去CuSO4·5H2O的制备内容不变外，本实验项目还增设重结晶和组分分析内容，将制备得到的CuSO4·5H2O晶体，通过重结晶达到提纯目的，将提纯后的产物进行间接碘量法测定铜的含量。通过该部分实验内容，让学生了解并掌握制备化合物过程中的重结晶、碘量法的原理及实际应用，温习之前学习的滴定原理及基本仪器操作。侧重组分分析内容，形成一条完整的实验流程，让学生通过制备、提纯、组分分析全面而深入地了解从原料到产物一系列的化学及物理变化过程。理解物质的组成、结构、性质、变化之间的辩证关系，有助于学生形成系统的化学实验概念，巩固化学理论知识，获取化学实验技能。分析滴定误差的来源及影响因素，误差类型及解决办法，锻炼学生实验结果的记录及处理能力。引导学生正确对待实验结果，数据并无好坏之分，只要严格认真操作，每个实验数据都是证据链上的重要一环。淡化实验结果，注重对实验过程的控制和对学生能力的培养［2］。学生在该实验过程中经历了一个完整的科学实验过程，在实验中探索科学意义，通过积极主动的学习与探究，培养学以致用的能力。
2.2 引入显微镜
实验项目中增设采用MP41透反射偏光显微镜观察CuSO4·5H2O晶体形貌的实验环节，如图1所示。学生通过选样、制样、观测和分析，进一步了解CuSO4·5H2O晶体的相关物性。初步引入晶体学的相关知识，了解晶体的分类、构成及性质，通过CuSO4·5H2O晶体实例，加深对晶体微观形貌的客观认识。通过偏光显微镜观察晶体颜色及形貌，与理论CuSO4·5H2O晶体作比较，分析实验误差来源及减少误差的形成，如晶体颗粒小，形状不规整，多数情况是由于蒸发过程中升温过快、结晶时间较短，导致晶体生长不完全，如图2（a）所示；晶体的颜色发白，并且该情况一般伴随颗粒较小，通常情况下是由于在蒸发结晶过程中，加热时间过长导致失去结晶水，晶体生长不完全造成的，如图2（b）所示；晶体呈现除蓝色以外的五颜六色，常常是由于抽滤不充分，导致晶体含有大量的自由水导致光的反射，如图2（c）所示。诸如此类的问题，通过观察到的实验现象反过来推导实验操作过程中出现的问题，相互影响、相互印证，真正做到培养学生分析问题、解决问题的能力。
除此之外，引入偏光显微镜来提高实验教学成效之外，也扩展了仪器教学内容。学生的仪器操作水平和认知还停留在高中时期，少数学生在高中化学实验中使用过显微镜，但也仅限于基本操作部分，究其原理与应用知之甚少，而多数学生并未真正接触过显微镜，可以说对于显微镜方面的知识是一片空白。在该项目中，使用显微镜之前，任课教师对显微镜的基本原理进行简单的介绍，并对制样进行现场演示。学生通过汲取的课堂知识，自行选取重结晶的样品若干，采用载玻片和盖玻片制备样品，将制备好的样品拿到显微镜室进行检测。通过专职实验仪器教师的讲解和指导后，学生自己通过操作显微镜来观察样品颜色及形貌，并通过与显微镜相连的电脑软件，将图片呈现出来，调试相应的参数达到最佳效果。在整个环节中，教师起到引导作用，指引学生自己操作仪器并完成整个实验，不仅提高了学生的动手能力，培养了学生自主实验的习惯，也为学生认识并使用精密仪器起到了很好的导向作用
2.3 综合实验项目
该实验项目不仅是大学化学实验中的重点实验项目，也是典型的综合型实验项目。涵盖称量、溶液配制、蒸发浓缩、重结晶、减压过滤、分析滴定及仪器分析等多方面的化学知识基础操作，培养学生的综合动手能力、分析问题、解决问题的能力，不仅是对各项实验操作的温习回顾，也是对实验基础知识掌握能力的有效检验。CuSO4·5H2O晶体的制备及表征实验作为深层次、多元化的综合实验技能训练的化学实验项目，不断提升学生娴熟的实验技能，综合运用四大化学知识并能够将其融会贯通。在实验教学中引导学生思考实验方案设计原理，不同的仪器操作及试剂选取对实验结果的影响。在此过程中将实验技能及方法加以归纳、总结、整合及分析，各个学科知识相互渗透、相互融合，弥补传统实验项目的不足。该项目将实验方法和知识点进行系统性的整合，提高学生综合运用知识的能力，有利于学生个性的施展和创新能力的提升，调动学习的积极性与主动性，形成良好的自主学习的习惯，使实验课堂充满生机和活力，不断地将学习探究的兴趣潜移默化的转化为探索科学研究的精神［3-7］。
3、存在的问题
尽管该实验项目有诸多优点，但也不可或缺的存在一定的问题。实验中虽然引入了偏光显微镜对晶体的颜色及形貌进行观测，但是针对其深度还远远不够。仅仅通过观测外观形貌，还不足以达到了解晶体的程度，涉猎点不够深入。就目前实验项目而言，除本实验项目使用偏光显微镜对晶体形貌进行观察外，并没有用到显微镜。学生对显微镜原理及相关操作方面的知识知之甚少，通过一次的实验很难掌握仪器的规范操作，削弱了该实验项目的指导性意义。
4、改进
4.1 晶体模拟软件
为了使学生深入全面地了解晶体学方面的知识，结合显微镜带来的直观印象，可以引入晶体模拟软件，将表面形貌与晶体学的知识相结合，透彻地了解晶体生长的基础原理。
如Diamond软件，该软件是一款专业的化学软件，不仅可以创建晶体模型，还可以各种形式展现晶体模型。通过该软件，可以对创建的晶体模型进行旋转、移动、缩放、着色渲染等，并根据需要对模型进行文字标注并记录运动过程。输出格式一般为BMP、GIF和JPGE等，也可通过复制粘贴命令将晶体模型直接放入所需文档中。该软件操作便捷，对计算机操作水平要求低，简单易学，可以轻松地引入到教学中［8-13］。
以CuSO4·5H2O晶体为例，通过Diamond软件对其进行晶体模型的建立，根据需要可选用不同的晶胞结构模型，如图3所示。通过所建模型，可以得到相关的参数数据及晶体的X射线标准衍射峰。根据所得信息可以了解相关晶体的晶系、空间点群、晶胞参数、原子参数等，具体如表1和表2所示。通过形象的晶体模型将抽象的东西具体化、生动化，帮助学生理解晶体学知识，将枯燥晦涩的理论知识转化为生动形象的3D模型。
此外，Diamond软件中的衍射模块可以将所构建的晶体模型进行衍射分析计算［14］，借此加深学生对晶体结构和X射线衍射特征的理解，有助于激发学生的科研精神，为今后的科学研究埋下伏笔。
引入晶体模拟软件，通过对晶体结构的认识，更加深入地了解晶体方面的相关知识，与实验相契合。发展学生的空间想象能力和抽象思维能力，并开拓科研知识，培养研究精神和创新能力。掌握基本软件技能，拓展计算机使用技术。随着多媒体技术的发展和相关晶体软件的不断改善，计算算机辅助教学也将会发挥重要的作用。
4.2 交叉实验项目
为了增强对学生显微镜操作技能的培训，巩固基本仪器操作，可将显微镜的使用拓展到已经开设的其他实验项目中。如水质检验实验是通过电导率仪测定水样的电导率数值及通过滴定法测定水样的硬度，在此实验中可引入一个新的模块，采用显微镜观测水样中的杂质及微生物。不仅使学生对水质的检验提升到一个更全面的认知层面，还可提前让学生接触到显微镜的操作知识，先采用显微镜观测较为直观的图像，逐渐过渡到抽象的晶体学知识，为CuSO4·5H2O晶体的观测打下铺垫。
除去已有的实验项目可采用显微镜模块外，也可开发相对应的新实验项目，交叉使用显微镜。如明矾的制备及单晶的培养，实验中涉及培养明矾晶体的生长过程，该过程可用肉眼观察晶体的生长全过程，在晶体生长过程中，可采集不同时期的晶样进行显微镜观察，通过观测了解晶体的微观形貌、晶体在生长过程中的微观变化及晶体成形后的形貌特征。通过微观和宏观相辅相成地帮助学生了解奇妙的化学世界，增进学生的互动效应，巩固显微镜基本原理及操作规范，帮助和指导学生通过显微镜呈像结果来分析晶体生长的过程。
五水硫酸铜晶体的制备与表征是较为典型的综合型实验项目，涉及的知识点较为广泛，经过改进后的教学内容更为丰富和饱满，知识点得到扩充，教学内容更加全面。为保证教学质量，建议将原来的4学时实验扩充为8学时，促使学生更加高效的学习。
5、结束语
通过对该实验项目的改进与探索，对学生培养成效的研究，将实验流程及涉及的知识点归纳为如图4所示。
该实验项目与传统的无机实验教学内容相比较，增加了间接碘量法测定铜含量、偏光显微镜观测晶体的微观颜色及形貌。作为综合实验的一个典型代表，不仅将学科间的知识融会贯通，还调动了学生的积极性与主动性，培养学生基本实验操作的综合运用能力。针对实验项目中存在的不足，提出了引入晶体模型软件的建议，通过宏观与微观相结合，将知识点模块化、透彻化地让学生接纳、吸收，并提议设置交叉实验，巩固显微镜基本原理，调动学生仪器操作的主观能动性和创新性。
参考文献：
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主办单位：中国科学院上海有机化学研究所,中国化学会
出版地方：上海
专业分类：化学
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