探究草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留使用气质联用仪检测情况

2020-06-06 199 上传者：管理员

摘要：以提高草莓中农药残留测定水平为前提，采用气质联用仪测定其中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留，分析发现气质联用仪测定结果准确性高，在今后草莓农药残留检测中应用有极高的价值。

关键词：
农药残留
基本概述
安全领域
有机氯
气质联用仪
氨基甲酸酯
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在当前社会发展的过程中，食品安全问题成为人们关注的焦点。在食品安全领域，农药残留是十分常见的问题，尤其是草莓这种农作物，有效检测草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留，比较常用的方法是气质联用仪，这种方法的电离效率比较高，能量分散小。该设备在实际应用中，因为操作比较专业，所以为了能够充分发挥出其在农药残留检测中的作用，必须要掌握气质联用仪的操作要领。鉴于此，下面围绕气质联用仪检测草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留展开分析。

1、气质联用仪概述

气质联用仪在草莓有机氯及氨基甲酸酯类农药残留测定中应用，具有如下优势：第一，与其他测定技术与设备相比，该仪器在检测过程中不会花费太长的时间，检测效率比较高；第二，检测结果有准确性保证；第三，气质联用仪不仅可以检测草莓中的农药残留，还可以用于微生物检测[1]。

气质联用技术对于仪器设备的选择要求比较高，并且价格昂贵，这是该技术全面普及的重要影响因素。通过以上分析可以确定气质联用仪在农药残留检测中存在诸多优势，但是在实际应用也存在一些不足，例如分离热稳定性能不高、农药沸点过高等，这使得检测样品处理难度增加，数据分析环节缺乏通用性。所以，为了保证草莓有机氯及氨基甲酸酯类农药残留检测结果精准性，需要在检测环节采用合适的仪器。

2、草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留测定准备工作

2.1测定条件

针对草莓有机氯、氨基甲酸酯类农药残留的检测，需要用到石英毛细管柱色谱柱DB-5MS，柱温控制流程如下：60℃保持1min，以40℃/min的速率升到170℃，最后以10℃/min的速率升到310℃保持3min。离子源采用EI，离子源温度控制在250℃，载气流速1.50mL/min，碰撞气流速2.25mL/min，采用MRM的方式扫描，定量与进样方法分别选择内标法、不分流进样的方式。完成以上准备工作之后，便可以开始后续的草莓样品处理。

2.2测定样品处理

测定人员先称取10.00g草莓试样，将其放置在50mL塑料离心管内，并且在试样中掺加20mL的乙睛，统一使用高速匀浆机15000r/min匀浆2min。在匀浆前加入3g左右在140℃下烘烤过的氯化钠，完成匀浆后在5000r/min条件下离心处理5min，准确吸取10mL上层清液于150mL鸡心瓶中。在40℃水浴中旋转蒸发至1mL左右，立即加入5mL乙睛、甲苯(3+1)溶液混合均匀，待净化。之后检测人员用5mL的乙睛、甲苯(3+1)溶液对C18柱进行预淋洗活化固相萃取柱，弃去流出液。柱下方放置150mL鸡心瓶，将上一环节获取的待净化试样洗涤至活化好的固相萃取柱中（过柱过程液体利用重力自然下滴），再用25mL乙睛、甲苯(3+1)溶液淋洗过柱，收集所有流出液。40℃水浴中旋转浓缩至剩1-2滴时，加入3-4mL乙酸乙酯进行转溶，旋至剩1-2滴时取出，用乙酸乙酯准确定容至2.5mL。过0.22μm有机滤膜后装入上机样品瓶中在其中掺加40μL的环氧七氯溶液，最后上机测定即可完成草莓样品处理[3]。

2.3配制检测标准溶液

按照不同种类农药m/z可以确定特征定性离子、定量离子，按照特征离子进行定性定量处理。除此之外，检测人员分别采取不同量的农药标准溶液，将其放入到容量为lOmL的容量瓶内，通过正己烷完成定容，农药标准溶液配置成为80μg/mL的单一农药标准储备液，随后再分别吸取单一农药标准，将其注入至lOmL的容量瓶内，吸取量为0.625mL。使用正己烷将溶液稀释至刻度制，便可以获得混合农药标准储备液，容量为5.Oμg/mL。农药标准测定液吸取混合农药标准储备液，经过样品处理之后，获得样品空白基质溶液，将配置所得溶液掺加到体积一致的环氧七氯溶液中，最后上机测定即可完成检测标准溶液配制。

3、草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留测定分析

质量为10.00g的草莓样品内掺加混合农药标准储备液，调整样品的浓度，按照上述草莓样品的处理方法上机测定，每个浓度处理需要重复10次，并且逐次计算农药残留的准确性与精密性，准确性数值通过回收率表示，精密性数值则利用10次平均水平测定值得出的相对标准偏差来表示。最终检测发现，草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留通过上述方法进行处理，回收率高达90%以上，相对标准偏差值控制在10%左右，可见气质联用仪测定结果的准确性、精密性较高，与规定食品检测安全要求相符，可以在今后食品有机氯及氨基甲酸醋类农药残留测定中普及。

4、结束语

综上所述，在草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留测定中应用气质联用仪，可以提高最终检测结果的准确性、精密性，保证检测数据符合国家食品安全规范，一方面能够提升我国食品检测水平，另一方面可以发挥气质联用仪的优势，保证市场中食品安全，为人们身体健康以及食品安全检测行业发展创造条件。

参考文献：

[1]廖飞飞.气质联用仪在挥发性有机物定性定量分析中的应用[J].云南化工,2019,46(04):95-96+98.

[2]田丽,孙谦,王玮,郭蓉,刘存卫.在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用[J].环境化学,2019,38(04):961-966.

[3]周琼.蔬菜水果中多种类农药残留的气质联用同时检测方法应用[J].农业与技术,2018,38(23):36-37.

刘净.气质联用仪测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留分析[J].农家参谋,2020(16):163.