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基于反射太赫兹时域强度分布对沙粒中的微量原油进行定量检测
摘要：原油污染是海洋生物和环境安全的主要威胁之一,检测近海沙粒中的微量原油对于环境保护和原油勘探有着重要意义.本文采用反射式太赫兹时域波形对近海沙粒中的原油进行定量检测,详细地分析了延迟时间与沙粒中的原油浓度的关系.结果表明,原油浓度与延迟时间呈线性递减关系,反射式太赫兹时域波形是一种具有潜力的污染定量检测方法.
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伴随着世界能源需求的迅速增长,海上原油的勘探、生产和运输得到了迅速的发展,同时海洋原油泄漏的风险也随之增加.据统计,全球每年有超过100万吨的原油泄漏到海洋环境中,这会对生态系统和食物网造成了持久和严重的影响.发生在近海的原油泄漏事故会直接对包括沙滩在内的不同环境机制造成恶劣影响[1,2,3,4].原油是一种由数百种毒性与物性迥异的物质组成的集合体[5],对环境和生物体中的微量化学物质进行定量检测是最常见和重要的任务之一,特别是对于沙粒中微量有机质的准确表征.现有的检测方法众多,光学方法具有快速、非接触以及检测成本低等优点[6,7,8].
太赫兹波指的是频率在0.1～10THz,波长在3mm～30μm的电磁辐射.太赫兹波的频段处于电磁波谱中的中红外和毫米波之间.该频段介于电子学理论和光学理论的交叉区域,具有巨大的挖掘潜力.由于太赫兹波的光子能量较低,所以常被用来进行无损检测.此外,因为许多分子的分子振动和转动的频率刚好处于太赫兹波的频率范围,所以太赫兹波可以在分析研究生物大分子的物理化学性质方面作为物质的指纹谱.近年来,太赫兹技术在石油工业中的应用引起了广泛关注[9,10,11,12].目前,已经应用在原油的定性检测、油页岩中有机质分布的检测以及对大气污染的检测等方面[11,13].海洋原油污染是一个日益严重的问题,原油泄漏的同时也会污染海边的沙粒.沙粒中有机成分的定量检测对污染控制和环境保护具有重要意义.同无机物相比,有机物在太赫兹波段内具有普遍的特征.本文采用太赫兹波的强度或幅值随时间的变化趋势(以下简称太赫兹时域波形)对不同含油量的近海沙粒进行定量分析,计算了太赫兹波在不同样品中的传播速度.结果表明,太赫兹波的响应取决于沙粒中的原油含量.文章通过反射式太赫兹时域波形建立了一种新型微量原油定量检测的方法,为研究海洋原油污染提供了基础.将新型的太赫兹技术引入到大学物理教学中,可以使学生了解现代物理学前沿课题,以便更有针对性地学习.
1、实验装置与样品制备
本文利用反射式太赫兹时域光谱仪(CCT-1800太赫兹时域光谱仪,中国华讯方舟公司)对样品进行测试,其光路图如图1所示.反射式太赫兹时域光谱仪由飞秒激光器,太赫兹波产生装置,太赫兹波检测装置和延迟系统4部分组成.在实验过程中,首先是飞秒激光器发出一束脉冲激光,随后这束激光被分光镜分为探测光和泵浦光.其中泵浦光通过太赫兹激发光源产生太赫兹波,太赫兹波在到达样品表面之后的反射波与探测光共线通过太赫兹波检测器.由于延迟系统的存在使得太赫兹脉冲与探测光存在一定的光程差,通过光程差的连续变化对样品进行扫描,再将光信号转化成电信号即可得到样品的太赫兹时域波形,其包含了太赫兹脉冲的强度、相位和时间等完整信息[14].进一步处理太赫兹时域波形还可以获得样品的折射率、介电常数、吸收系数和载流子浓度等信息.
图1反射式太赫兹时域光谱系统
本文测试对象取自山东省青岛市黄海海域.图2(a)是选取沙粒的典型高分辨率扫描电子显微镜图像(Quanta200F扫描电子显微镜,荷兰FEI公司),高倍数的图像显示沙粒的粗糙表面.图中的红框部分是随机选取的一个区域.如图2(b)所示,能谱(Genesis2000X射线能谱仪,美国EDAX公司)中显示了10种元素的分布情况.选取了从中国某油田的两种原油制备样品,因为原油信息需要保密,所以本文不提及油田的相关信息而且将两种原油分别命名为原油GD和原油HY.
本文的样品制备过程是标准的混油过程,可以在实验室模拟被原油污染的沙粒.首先称取0.2g原油,利用丙酮将原油稀释10000倍,得到了原油浓度为200ppm的丙酮溶液.将0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g、3g、3.5g、4g混合溶液与5g沙粒混合于50mL的丙酮中并搅拌5分钟.因为丙酮的沸点是56℃,所以为排除混入的丙酮对实验结果造成的影响,最后将搅拌后的样品放在70℃的环境中恒温干燥20分钟,待丙酮完全汽化后,冷却至室温.从而得到了原油浓度为20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、100ppm、120ppm、140ppm、160ppm的沙粒和原油的混合物.分别称取0.8g混合物与0.8g聚乙烯充分混合并倒入压片机中,施以20mPa的压力压制2分钟,得到直径30mm、厚度约为2mm的薄片.由于聚乙烯对太赫兹波基本无吸收,所以不会影响实验结果,而且在压片过程中混入与沙粒等质量的聚乙烯可以达到很好的粘合效果.在制得的薄片中原油浓度在100ppm以下的薄片由于沙粒中原油含量在万分之一以下而被称为微量原油薄片.最后,使用反射式太赫兹时域光谱仪在室温为25℃、湿度为5%的条件下对所有薄片进行测试.
2、数据分析
图3是原油浓度为20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、100ppm、120ppm、140ppm、160ppm的薄片的反射式太赫兹时域波形.如图所示,时间延迟在9ps附近时产生了参考信号,这是空气与样品界面反射的太赫兹时域信号;时间延迟在26ps附近时产生了样品信号,这是太赫兹波通过样品并在样品与空气界面反射回来的太赫兹时域信号.与参考信号相比,样品信号产生了明显的衰减,这是因为相对于空气,样品对太赫兹波有着较大的吸收;样品均产生了不同程度的时间延迟,这是因为样品具有不同的折射率.原油的加入降低了样品的折射率,随着样品含油量的上升,样品的折射率持续降低,加快了太赫兹波在样品中传递的速度.
在本文中,为描述太赫兹波在样品中的传播速度与含油量的关系,定义了太赫兹波在单位厚度样品中的传播速度为Δtd=t2−t1d,其中d为样品在测试点的厚度.如图4所示,原油HY的Δt/d从原油浓度为20ppm时的9.50ps·mm-1线性下降到160ppm时的9.19ps·mm-1;原油GD的Δt/d从原油浓度为20ppm时的8.59ps·mm-1线性下降到160ppm时的8.18ps·mm-1.根据散点的分布规律,沙粒的原油浓度与太赫兹波在单位厚度样品中的传播速度呈线性关系.经过线性拟合得到原油HY与GD的相关系数R2分别为0.97和0.998,对原油HY与GD拟合数据的斜率为0.00249和0.00299.当样品中原油GD与HY的浓度低至20ppm和40ppm时,太赫兹波在单位厚度样品中的传播速度的相对差别分别为0.7%和0.2%.同其它检测技术相比,太赫兹技术具检测极限低、安全系数高和检测速度快等优点.
图4Δt/d与浓度C的线性关系
3、结论
研究结果表明,利用反射式太赫兹时域波形表征近海沙粒中的微量原油具有可行性,随着原油含量的增加,太赫兹波在样品中的传播速率逐渐增大.本研究解决了ppm级水平原油的定量检测问题.综上所述,反射式太赫兹时域波形可作为原油定量检测的一种新方法,同时能与传统的检测方法相互补充.反射式太赫兹时域波形是一种很有前途的微量原油检测技术,在未来的石油和环境工业中有望得到广泛的应用.
参考文献：
[7]张会,焦志勇,韩国霞,等.高灵敏度浓度测量及显示系统设计[J].大学物理,2015,34(6):27-32.
[8]卢树华,黄鸿志,王引书.安全检测技术中的物理学原理[J].大学物理,2013,32(2):50-56
[14]詹洪磊,赵昆,韩革华.油气储层的光学技术表征与评价[M].北京:中国石化出版社,2017.
李新宇,詹洪磊,张燕,任泽伟,赵昆,矫玉秋.利用反射太赫兹时域强度分布定量检测沙粒中的微量原油[J].大学物理,2020,39(05):44-46+51.
基金：国家自然科学基金(11804392);北京自然科学基金(1184016);中国石油大学(北京)青年拔尖人才项目(2462017YJRC029,2462018BJC005);中国石油大学(北京)研究生教育质量与创新工程重点项目(yjs2017029)资助.
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瞬变电磁法（TEM）利用电磁感应原理，是勘查工程中常用的一种探测方法，具有反应速度快、针对性强、探测范围广等优点。该方法起源于国外，典型设备代表方有加拿大凤凰公司、美国ZONGE公司和德国Metronix公司。凤凰V8采用直流电压并联加大电流，串联提高电压的方式；
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2020-05-13
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