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硅藻土基复合粉体抑爆剂抑制瓦斯爆炸的实验研究

2025-02-11 17 上传者：管理员

摘要：通过溶析结晶法和机械球磨法制备了硅藻土基KHCO3复合抑爆剂，采用扫描电镜、激光粒度仪及氮吸附等温线测试仪等设备，对其表面结构、粒度分布以及比表面积等进行表征，在20 L球形爆炸测试系统中对其抑爆效果进行深入考察，并对其抑爆机理进行分析。结果表明：溶析结晶法能够将KHCO3负载于硅藻土表面，弥补KHCO3吸附位点少，比表面积小的弱点，复合抑爆剂能够充分发挥其物理化学协同抑制作用。

关键词：
KHCO3
抑爆剂
煤炭资源
瓦斯
硅藻土基复合粉体
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在我国富煤､贫油､少气的能源格局和碳达峰､碳中和政策的号召下,煤炭行业必须加快解决煤炭资源的绿色高效利用问题,而煤炭资源的安全开采是我国能源供应和煤炭资源低碳化利用的前提和保障[1]｡深入开展瓦斯抑爆技术及相关机理研究,研发高性能抑爆材料对煤矿安全生产的保障和应急救援的实施具有重要的现实意义和参考价值[2]｡国内外现有研究和实际生产过程中采用的防爆技术主要分为抑爆､隔爆及泄爆3类[3],相对于隔爆与泄爆,抑爆是一种更为主动的防控措施,且其可以在爆炸发生初期识别,并采取相应的抑爆方法将爆炸的损失降到最低,减少爆炸产生的有毒有害气体,避免发生二次伤害等优势,抑爆技术的优劣主要取决于抑爆剂的性能｡近年来,粉体抑制剂凭借其便携､易于存储并且经济高效等优点逐渐成为抑爆剂的研究热点[4-5]｡

硅藻土是一种源自古代单细胞植物硅藻,由硅藻的硅质遗骸堆积后形成的硅质沉积岩,是一种有机成因的特殊矿物,其化学成分以SiO2为主,可用SiO2·nH2O表示,我国硅藻土储量3.2亿t,远景储量达20多亿t,硅藻土因成岩前的硅藻形态而呈现出不同的微观形态,一般以圆筛状或圆柱状为主[6],孔径分布50~80nm,是天然的纳米材料,具备疏松多孔､比表面积大､吸水性和渗透性强､无毒､吸附性能好等优异的特性｡

本文以硅藻土作为基体材料,结合溶析结晶法和机械球磨法制备硅藻土基KHCO3复合抑爆剂,并对其理化性质进行表征分析｡在20L球形爆炸测试系统中开展甲烷-空气爆炸试验,考察复合抑爆剂中KHCO3负载量及粉体浓度对爆燃特征参数的抑制规律,结合爆燃特征参数和材料性质对复配抑爆剂的抑爆机理进行深入探讨,进而为探寻高效瓦斯复合抑爆剂以及预防爆炸灾害提供理论依据及技术支撑｡

1、抑爆材料的制备及性能表征

1.1抑爆材料的制备

本文所使用的硅藻土(纯度99%)和SiO2(纯度99.5%)均购自阿拉丁试剂有限公司,无水乙醇和KHCO3分析纯购自天津华孚尔化工有限公司｡首先,使用溶析结晶法进行预实验,求得KHCO3的平均析出率为68.9%｡分别取足量的硅藻土样品放入球磨机中,选用滑石粉为助磨剂,在50r/min转速下进行研磨,磨后过320目筛,将筛下样品放入75℃恒温干燥箱内干燥4h｡在恒温30℃下,称取不同质量干燥后的硅藻土样品,分别放入不同体积的预先配制好的KHCO3饱和溶液中,搅拌2h,制得负载量为10wt%､20wt%､30wt%､40wt%和50wt%的悬浊液备用,准备不同质量的无水乙醇,在恒温30℃下边搅拌边加入各负载量的悬浊液中,搅拌4h后继续抽滤,之后将滤饼放入烘箱内在75℃下干燥2h,最终制得负载量为10wt%､20wt%､30wt%､40wt%和50wt%的硅藻土基复合抑爆剂粉体｡

1.2抑爆剂表面形貌特征

采用JSM-7800F型场发射扫描电子显微镜,分别观察硅藻土和SiO2基复合粉体抑爆剂的微观形貌,对比负载KHCO3前后样品微观形貌的差别,图1分别为硅藻土负载KHCO3前后的微观形貌图,硅藻土中包含大量的圆盘状小环藻以及冠盘藻,偶见管状直链藻｡圆盘形硅藻表面均匀､对称地分布着大量圆孔,粒径在30μm左右,而硅藻土复合抑爆剂表面负载了不规则小颗粒,其中一些孔隙被堵塞,粒径变化不明显｡

图1硅藻土负载KHCO3前后的微观形貌图

图2为SiO2负载KHCO3前后的微观形貌图,SiO2样品表面密实,粒度分布均匀,粒径在20μm左右｡

图2SiO2粉体抑爆剂微观形貌图

1.3抑爆剂粒径､比表面积特征

采用MicrotracS3500型激光粒度分析仪,对硅藻土复合抑爆剂和SiO2粉体抑爆剂的粒度分布进行表征,结果如图3所示｡

图3高岭石复合抑爆剂的粒度分布

根据检测结果,复合硅藻土和SiO2抑爆剂的中值粒径d50分别为23.87､19.12μm,d90分别为54.18､28.42μm｡采用北京金埃谱公司的V-Sorb2800TP型比表面积及孔径分析仪进行氮吸附实验,并计算两类复合抑爆剂的比表面积和孔容积,结果如表1所示｡

表1复合抑爆剂BET比表面积和BJH孔径测试结果

由表1可知,复合硅藻土抑爆剂的BET比表面积为52.27m2/g,BJH模型计算的孔容积为0.71cm3/g,平均孔径为8.47nm,SiO2抑爆剂的BET比表面积为4.26m2/g,BJH模型计算的孔容积为0.42cm3/g,平均孔径为5.35nm｡

1.4爆炸试验系统

爆炸试验采用的20L爆炸测试系统工作原理示意图,如图4所示｡

图420L爆炸测试系统工作原理示意图

测试系统包括20L反应釜､控制箱和数据采集系统｡控制箱包括可编程控制器､点火系统､人机界面､压力采集接线端子板等｡PLC､人机界面和计算机通过以太网或USB连接｡测试前首先将反应釜和储粉仓干燥,对爆炸容器抽真空到-0.06MPa(表压),然后开启气粉两相阀,储粉罐内的压缩空气将储粉室内的抑爆药剂,经气粉两相阀分散到爆炸容器中,并使用混气仪将预混好的9.5%甲烷-空气混合气体注入爆炸室,试验环境压力100kPa､温度26℃,经过给定的延时(60ms),在容器中心进行点火测试,同步控制箱会同时启动,数据采集系统实时采集爆炸压力数据｡

2、结果与讨论

2.1抑爆剂种类对甲烷-空气爆炸特性影响

首先在无粉体､加入KHCO3以及硅藻土和SiO2两类纯矿物抑爆剂4种条件下,在20L球形爆炸测试系统中开展甲烷-空气爆炸试验,将各类抑爆剂浓度统一设定为0.5g/L,旨在比较各类抑爆剂抑爆性能的优劣性｡抑爆剂种类与最大爆炸压力､最大压力上升速率以及峰值压力到达时间之间的关系图,如图5所示｡

图5不同类型抑爆剂的抑爆效果对比

由图5可知,加入硅藻土､SiO2纯矿物和KHCO3均能起到抑制爆炸效果的作用,其中KHCO3抑爆剂的抑爆效果优于硅藻土和SiO2两类纯矿物抑爆剂,特别是对最大爆炸压力上升速率的减缓作用十分明显｡硅藻土抑爆剂在抑制最大爆炸压力以及最大压力上升速率和减缓峰值压力到达时间3个指标均优于SiO2抑爆剂,这是由于硅藻土表面特殊的物化性质更有利于其发挥抑爆作用｡由于硅藻土具有纳米级微孔结构,虽然硅藻土与SiO2差别不大,但其具有较大的比表面积,其表面原子配位数不足,进而具有很高的表面活性,有利于吸附爆炸过程中自由基链式反应的活性基团,从而显著降低链式反应速率｡SiO2颗粒比表面积较小,其微孔内壁上的表面以硅羟基分布为主,而且分布紧密,易形成缔合羟基,这种羟基发生缩合作用的温度较高,属于弱氢键缔合羟基,因而,其对瓦斯爆炸反应的抑制作用较弱[7]｡

2.2KHCO3负载量对甲烷-空气爆炸特性影响

分别在无粉体和不同KHCO3负载量的复合硅藻土粉体条件下,在20L球形爆炸测试系统中开展甲烷-空气爆炸试验,明确并筛选出复合抑爆剂的最佳质量配比｡硅藻土基复合抑爆剂中,KHCO3负载量与最大爆炸压力､最大压力上升速率以及峰值压力到达时间之间的关系图,如图6所示｡

图6不同KHCO3负载量复合抑爆剂的抑爆效果

由图6(a)可知,复合抑爆剂的抑爆效果明显优于单一抑爆剂,随着KHCO3负载量的增加,最大爆炸压力呈先减小后增大的趋势,当KHCO3负载量达到30wt%时,最大爆炸压力达到最低点(0.512MPa),此后,继续增大KHCO3的负载量,体系中的最大爆炸压力不降反增,这是因为随着KHCO3负载量的不断增大,复合抑爆剂中硅藻土的质量占比下降,从而降低复合抑爆剂的比表面积,从而导致抑制效果变差｡由图6(b)可知,当复合抑爆剂中KHCO3含量低于30%时,其抑爆效果弱于KHCO3型单一抑爆剂,当KHCO3负载量为30wt%时其最大压力上升速率达到最低点11.95MPa/s,此后随着负载量的增大,最大压力上升速率又会增大｡由图6(c)可知,复合抑爆剂对于最大压力峰值时间的减缓作用明显强于单一抑爆剂,当复合抑爆剂中KHCO3负载量达到30wt%时,体系中最大压力峰值时间由无粉体时的0.274s上升至0.713s,但是继续增大负载量并不会继续减缓其最大压力峰值时间｡综上所述,当硅藻土基复合抑爆剂中KHCO3负载量为30wt%时,其对甲烷-空气爆炸的抑爆效果最佳｡

2.3KHCO3浓度对甲烷-空气爆炸特性影响

为了进一步确定复合抑爆剂的最佳浓度,根据前述试验结果将复合抑爆剂中KHCO3负载量固定为30wt%,设置5组浓度梯度(0.1､0.3､0.5､0.7､0.9g/L),进一步开展不同浓度的抑爆实验,并明确筛选出复合抑爆剂的最佳浓度｡硅藻土基复合抑爆剂浓度与最大爆炸压力､最大压力上升速率以及峰值压力到达时间之间的关系图,如图7所示｡

图7不同浓度复合抑爆剂的抑爆效果

由图7(a)可知,随着复合抑爆剂浓度的增加,最大爆炸压力逐渐降低,复合抑爆剂浓度达到0.7g/L时,体系内最大爆炸压力降低至最小值0.492MPa,相较于无粉体时的0.687MPa降低了28.38%｡然而,当粉末浓度高于该值时,最大爆炸压力反而又会升高,这是因为在封闭的20L球型爆炸装置中,抑爆剂粉体自由分散空间受限所造成的｡由图7(b)可知,随着抑爆剂粉末浓度的增大,最大压力上升速率同样呈现出先减小后增大的趋势,在低浓度范围内,最大压力上升速率会急剧下降,当浓度达到0.5g/L之后下降趋势会有所减缓,当抑爆剂浓度达到0.7g/L时,压力上升速率由原来的76.630MPa/s降至9.268MPa/s,然而,当其浓度增加至0.9g/L,压力上升速率反而增至22.87MPa/s,以上数据说明低浓度梯度下,复合抑爆剂更能有效发挥其抑制最大压力上升速率的效果｡由图7(c)可知,随着抑爆剂粉末浓度的增大,体系内压力峰值时间呈先升高后降低的趋势,当抑爆剂浓度达到0.7g/L时,压力峰值时间达到最大值0.918s,相较于未使用粉体时其减缓效果十分显著｡综上所述,复合抑爆剂的最佳使用条件为负载量30wt%､浓度0.7g/L,此时其对甲烷空气爆炸的抑爆效果最佳｡

2.4抑爆剂作用机制分析

当添加/硅藻土复合抑爆剂时,KHCO3和硅藻土能够发挥其物理-化学协同抑爆效应,首先,硅藻土粉体的主要成分为SiO2,其具有孔隙空间较大,比表面积大的优势,粒度较为均匀而且较细,在空气爆炸冲击作用下,在爆炸过程中,微细颗粒能够在腔体内分散,形成1道屏障,SiO2作为惰性微粒可以吸收爆炸过程中产生热量的物理吸热效应,进而阻碍氧气和甲烷的有效碰撞｡同时,KHCO3本身受热反应式如式(1)和式(2)所示,其反应形成的K2O能够与爆炸所产生的H2O生成KOH,KOH能够进一步与爆炸中产生的H和OH自由基发生反应,如式(3)和式(4)所示,形成一个积极的循环,导致自由基销毁,阻止甲烷氧化链式反应的进行,起到减缓和抑制爆炸链式反应的效果,降低甲烷-空气爆炸的危害｡

3、结语

(1)硅藻土包含大量圆盘状小环藻以及冠盘藻,大量圆孔呈对称状分布,表面孔隙均匀,比表面积大;SiO2颗粒表面密实,孔隙欠发达,比表面积小;硅藻土基复合抑爆剂的表面更加粗糙,弥补KHCO3吸附位点少,比表面积小的弱点,复合抑爆剂对甲烷空气爆炸的抑制效果明显优于硅藻土纯矿物和KHCO3单粉体抑爆剂｡

(2)当硅藻土基复合抑爆剂中的KHCO3负载量为30wt%时,其抑爆效果最佳,其对9.5%甲烷-空气最大爆炸压力下降至0.512MPa,最大压力上升速率下降到最低点11.95MPa/s,且到达最大压力峰值时间由0.274s延缓至0.713s｡

(3)当硅藻土基复合抑爆剂的质量浓度达到0.7g/L时,抑爆效果最佳,其对9.5%甲烷-空气最大爆炸压力抑制了28.38%,同时最大压力上升速率由原来的76.630MPa/s降至9.268MPa/s,且到达压力峰值时间延缓最明显｡

参考文献:

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