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采用冷却镜面法测试天然气水露点及其数据分析
摘要：本文主要对采用冷却镜面法测试天然气水露点技术进行了介绍分析。对检测结果进行总结，并结合现场常见的问题，提出把整个检测系统作为一个取样器，使用GB/T13609取样的吹扫方式进行检测，运用充气排空法把管路内、测定室的空气完全置换。
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GB17820《天然气》规定在交接点压力下，水露点应比输送条件下最低环境温度低5丈[1]。天然气管道输送中，水露点的高低直接反映出水分在管道中的凝析条件，它是天然气加工、输送工艺设计中的重要基础数据。当管输温度低于天然气水露点时，开始有液态水析出，造成液态水在管道中聚集，降低管输效率，并且在一定的压力温度下可能形成水合物，水合物一旦形成，就会减少管道的流通面积，产生节流，加速水合物的进一步形成。如果天然气中含有硫化氢、二氧化碳等酸性气体，这些气体与水结合容易生成酸性物质，对输气管道及场站设备进行腐蚀。露点仪是一种直接测量气体露点温度的仪器。由于冷却方式、露点检测方法各不相同，露点仪的种类繁多，目前常用的露点仪主要有采用光电检测热电制冷的镜面冷凝式露点仪或者采用目测法的冷凝式露点仪[3~5]。
1、原理
露点仪的工作原理是:在恒定测试压力下，天然气样品以一定流量流经露点仪测定室中的抛光金属镜面，当镜面温度高于该气体的露点温度时，镜面呈清晰干燥状态,此时可以通过人为降低或者半导体制冷器降低镜面温度，当气体中的水蒸气随着镜面温度的逐渐降低而达到饱和，即镜面温度降至天然气的露点温度时，镜面开始析出凝析物，通过凝析物现象判断此凝析物为饱和水析出，镜面温度由一根贴在镜面背部的精密销电阻温度计准确检测出镜面的温度,此时所测量到的镜面温度即为该压力下气体的水露点。
2、主要设备仪器和工艺流程
AMETEK露点仪是一种用于测量天然气水露点的冷却镜面凝析湿度计法露点仪，其主要由光学系统、目镜系统、数字显示系统、温度检测系统、制冷系统、取样系统等部位组成，仪器以液态二氧化碳为制冷剂，样气流经露点冷镜室的冷凝镜，通过等压制冷,使得样气达到饱和结露状态（冷凝镜上有液滴析出），测量冷凝镜此时的温度即是样气的露点。仪器根据所使用的制冷剂的不同，可以实现从环境温度至制冷剂能够达到的制冷温度之间范围的水露点检测如图1所示。
3、检测步骤
(1)把露点仪安装在三脚架上，三脚架调到适合人眼观测的高度，检查制冷剂的人口阀和露点仪人口阀及出口阀，确保其处于关闭状态；(2)连接管线至管道取样口，为确保安全在连接前应关闭取样口阀，连接好后缓慢打开取样口阀吹扫两分钟保持管线处于微正压状态并连接至露点仪取样口，仪器样品排出口采用导管将样品气引至安全地点排放，避免吸入有害的样品气；(3)连接制冷剂管线至二氧化碳钢瓶的出口针形阀上，连好后打开二氧化碳钢瓶阀和针形阀；(4)缓慢打开取样口阀和露点仪人口阀，测试样气流通过样气室排出空气并吹扫十分钟（注意:开启样气阀时要缓慢开启，防止脏污气体污染镜面;同时排出阀不能开启太大，防止节流效应导致水凝析）；(5)通过部分关闭排出阀调节测试样气流量，使露点仪上的压力表指示值与工艺管线上的压力表指示值基本保持一致(露点仪压力略低于管线压力）；(6)间歇性打开冷却阀数秒钟，阀门打开时间足够冷镜温度的降低，注意要缓慢降温，降温速度不大于lTl/min,同时观察镜片看是否有露点形成(水露点一般在镜面中间开始结露，呈现出规则的圆形）；(7)当观察到有露点形成时，适当开启排出阀至露点消失并吹扫两分钟；(8)调节制冷剂调节阀让镜片以更低的速度降温，当再次出现露点时，重复步骤（7)直到露点不在降低；(9)关闭制冷剂调节阀让镜片开始升温，注意观察镜片上的露点，当露点刚好消失时记录下此时的温度为消露，初露和消露在4丈以内，取二者算数平均值为本次测量结果；(1〇)重复步骤(3)~(9)三次，三次结果在21以内，取三次结果的算数平均值作为最终结果；(11)检测完毕后首先关闭取样口阀、二氧化碳钢瓶阀，然后再拆卸样品入口管线和制冷剂入口管线，关闭露点仪开关把露点仪从三角架上拆下装人仪器箱内。
4、结露现象
冷却镜面目测法检测水露点需要检测人员观察并判断水露点的形成,为防止固体杂质等污染镜面影响观察，应该在仪器人口处安装过滤器;管输天然气中可能含有甲醇、乙二醇等物质，这些物质影响对水露点的观察，当烃露点高于水露点时，烃类先于水分凝析而影响水露点观察。图2给出水露点及其他物质结露时的现象。
图2露点凝析现象；图3水露点仪修正曲线；表1露点仪溯源数据表
5、量值溯源
露点仪溯源至上一级国防科技工业应用化学一级计量站（精密露点仪标准装置，M1500/24133,(-40~93)T：时[/=0.15X：，/c=2;(-80~-40)1时"=0.5U=2),本次校准结果采用三次重复测量结果的平均值作为被校点结果，如表1所示，根据上级校准数据，对该露点仪进行修正，得出修正曲线如图3所示。
6、数据处理
(1)手动法测定水露点时，当初露和消露两者之间温差在4.01以内时，将两者的平均值作为该压力下单次测得水露点的结果~,根据上级校准数据完成修正。同时进行连续三次重复测量，取三次测量结果的平均值作为该压力下的水露点检测结果,如果三次测定结果差值超过2.01，应该重新测定。(2)按式（1)计算单次测量的水露点值(i/T)公式1。(3)实验示例：实验选择天然气一场站，输送压力为5.56MPa，温度为16T，按照上述操作步骤完成一组水露点检测。检测过程中的凝析过程如表2所示。分析表2数据，可以看出水露点检测前期出现多次水分凝析现象，直至第6~第8连续三组才满足重复性要求，取此三组为最终检测结果。按照量值溯源修正曲线拟合的公式完成水露点检测结果的修正，修正后的检测结果如表3天然气水露点检测结果所示,得出本次检测结果为-20.It,压力为5.56MPa。
表2水露点凝析过程；表3天然气水露点检测结果
7、原因分析及方法改进
露点仪检测前期容易出现多次水分凝析的假象，这种假象不仅消耗了很长的检测时间而且容易导致水露点的错误判定，分析这种现象的原因主要是测定室及管路内的空气没有吹扫完全，使得测定室内存有空气中水分的残余。如果单次测量完成后，吹扫不完全，同样导致上一次测量时凝析的水分在测定室内不能吹扫完全,从而影响下一次测量，使得水分凝析温度高于水露点实际值，出现提前凝析的假露点现象。针对这种现象建议检测前的吹扫采用GB/T13609的取样方式[6]，将整个检测系统作为一个取样器，采用充气排空法将测定室及管路内的空气置换完全后在开始检测工作。同时在每单次测量完成后，应该有足够的吹扫时间和吹扫流量，保证上一次测量凝析的水分在测定室内完全吹扫完成。
8、结论与建议
冷却镜面法测量天然气水露点作为仲裁方法，是一种基于天然气水露点定义的直接测量水露点的方法，冷却镜面目测法测量天然气水露点对人员以及操作方法有着严格的要求[7]，要求操作人员应该有足够的耐心,建议对现场检测人员进行统一培训与检测能力比对，保证检测人员可以准确的区分不同物质的结露现象，正确的判断水露点形成的时机，同时使不同的检测人员在对露点的判断及认识上达成一致，以免出现检测人员之间的检测结果出现较大偏差[8]。总结日常的检测经验，建议对以下要素进行重点控制：
(1)密封性:整个测试系统应该密封性好，无泄漏，防止空气中的水分进行测定室影响测量结果。
(2)流量控制：天然气流速过大，导致水分在测定室停留的时间短，不容易产生凝析，造成测量结果偏小;天然气流速过小，导致测定室吹扫不干净，残留水分影响水露点重复测量，同时出口流量的不一致，导致测试压力发生变化，影响水露点重复性测量，建议将出口流量控制在（1~3)L/min,并利用流量计或者观察排水气泡，保证每次测量出口流量保持一致。
(3)吹扫:每单次测量完成后，应该有足够的吹扫时间和吹扫流量，吹扫时间和吹扫流量根据结露现象设定,一般至少吹扫一分钟，流量控制在（3~5)iymin，保证上一次测量凝析的水分在测定室中吹扫完全。同时为避免连接管路时，空气中水分的影响。
(4)降温速率：由于销电阻的温度迟滞效应，降温速率过快导致冷却镜头出现大面积结露现象，严重影响水露点的判断以及消露的时间。建议在准确测量前,先进行一次快速测量来大致确定天然气水露点温度，然后在进行常规测量，在接近初次水露点温度时，冷却速率控制在0.51/rnin，保证在水露点温度时，水分有足够的凝析时间。
参考文献：
[1]GB17820-2018<天然气>[S].
[2]李铁鹂.冷镜式露点仪测量精度影响因素分析[J].宇航计两技术,2014,34,(6):19-23.
[3]马延平，陈振林，蒋志忠，等.影响冷镜式露点仪测量准确度因素分析及解决方法研究[J].仪表技术与传感器，2006,(9):17~18.
[4]魏运芳，曹满，等.冷镜式露点仪测量中的若干问题[J].计量与测试技术,2011,38,(7):42~44.
[5]GB/T17283-2014《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》[S].
[6]GB/T13609-2017《天然气取样导则》[S].
[7]张火箭，李胜杰.天然气水露点测试分析及注意事项[J].油气储运,2007,26,(10):51-52.
[8]裴全斌.影响便携式镜面露点仪测定天然气水露点的准确度因素分析[J].计量与测试技术,2018,45,(3):26-28.
沈超.冷却镜面法测定天然气水露点技术探讨[J].计量与测试技术,2019,46(7):43-45.
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