摘要:钕铁硼作为第三代稀土永磁材料,自被发现以来,就以其优异的磁性能被广泛用于新能源汽车、风力发电、节能电机等多个领域,在众多电能-动能相互转换的应用场景下,抗压强度是衡量烧结钕铁硼的一个重要的物理性能指标,用于表征产品在装配和应用中承受外界物理压力的能力。本文通过对烧结钕铁硼磁体抗压强度测试的设备、条件以及样品等关键要素的研究,确定了一组适用于烧结钕铁硼抗压强度测试的控制要求。经验证,在该控制要求下,抗压强度测试精密度在3.8%左右,测试结果稳定可靠,满足烧结钕铁硼生产过程中对产品抗压强度的管控。
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烧结钕铁硼作为已知的磁性能最高的磁性材料,是现代社会生活和工业生产发展环节中的重要组成部分,被广泛应用于风力发电、家用电器、电动汽车以及各类电机领域。随着全球新能源发展和各国环保政策的推行,新能源汽车、风力发电等产业将迎来高速发展,高性能钕铁硼有着较好的应用前景[1,2,3]。
烧结钕铁硼通过粉末冶金工艺制成,其物理机械性能——脆性大[4],接近陶瓷材料。产品在受到挤压应力时会发生微量的收缩变形,当挤压力超过一定值时,烧结钕铁硼会发生断裂、破碎或崩溃。此挤压力的极限值与烧结钕铁硼受力面积的比值即为烧结钕铁硼的抗压强度。抗压强度作为一项重要的机械特性,在烧结钕铁硼生产制造、包装运输、装机使用过程中,都是需要关注的一项性能指标,尤其在电机中使用时,烧结钕铁硼磁体的抗压强度决定了它能否在极限物理压力条件下保持磁体的完整性[5]。目前在汽车、风电等使用领域,抗压强度已经作为烧结钕铁硼的重要质量控制项目,然而由于烧结钕铁硼是脆性材料,故抗压强度测试数据的分散性较大[6]。参照行业中不同方法标准要求所测抗压强度的均值偏差达50%,这种偏差均不满足于生产过程中对抗压强度的管控,对于生产制造过程的控制缺乏指导意义。
本文采用万能电子试验机,对烧结钕铁硼磁体作准静态抗压强度测试,通过对检测设备、试样端面粗糙度、润滑剂、试样尺寸、测试速率、试样形位公差等测试条件的研究对比,找到对钕铁硼抗压强度测试影响较大的测试要素,建立满足于生产过程中对烧结钕铁硼抗压强度要求的监控方法。
1、实验部分
1.1 试样仪器与量具
万能电子试验机(三思纵横,型号UTM5205,试验机精度等级:0.5级);
千分尺(三丰,精度:0.001 mm);
三坐标测量机(海克斯康,型号:Bridge Explorer,精度:0.001 mm)。
1.2 试样
烧结钕铁硼试样:本文中所有试样均为圆柱体,使用福建省金龙稀土股份有限公司通过粉末冶金烧结工艺生产的45 H烧结毛坯依次经过电火花线切割、无心磨床、内圆切割等方式加工而成。
试样的数量:抗压强度测试试样每组测试不少于5个。
试样尺寸测量:在试样靠近中间处两个相互垂直的方向上测量直径,取其算术平均值d。
1.3 性能测定
确认上下压盘平整,如有必要应使用砂纸磨去毛刺。将试样竖直放置在万能电子试验机的下压板正中央待测,采用合适的安全防护方式(如防护罩)防护后,控制试验机使上压板下降对试机连续施加压缩力,试验机自动绘制位移-力曲线。当力达到某一数值时,试样被完全压溃,以小颗粒状态爆裂散开,此时试验机停止,从试验机上记录下试样被压溃前的最大力值Fmc。
1.4 分析结果的计算
按式(1)计算抗压强度Rmc:
式(1c)中:
——试样的抗压强度,MPa;
F0m——试样被压溃前的最大力值,N;
——试样的受力面的横截面积,mm2;
d——试样直径,mm。
1.5 测试影响要素分析
按式(1)的计算,抗压强度测试测量的不确定度主要来源有:①试样直径的测量误差导致横截面积计算的不确定度分量;②万能电子试验机的精度及仪表读数的不确定度分量;③试样测试过程中最大力误差的不确定度分量。其中样品直径测量和试验机精度引入的相对不确定度小于0.5%。因此,本文重点讨论试样测试过程中引起最大力变化的要素,包括试验机的压盘选择、试样端面不同粗糙度对比验证、润滑剂选择和使用以及试样尺寸及形位公差和测试速率的影响。本文2.1~2.3的试验使用的样品尺寸均为φ10mm×10 mm的圆柱,取向方向为高度方向。
2、分析及讨论
2.1 测试压盘的选择
目前常用的抗压强度测试压盘有两类:固定压盘和活动压盘,如图1所示。
图1 抗压强度压盘
其中活动压盘因为下压盘可自由调整,所以对于上下面不平行的试样测试具有明显优势;不仅可以通过调整下压盘角度来抵消试样制备时的不平行缺陷,而且在测试受力过程下压盘还能进一步自动矫正。因此,包括国家标准在内均推荐使用活动压盘测试。
使用同批次加工的烧结钕铁硼试样,随机选择10颗试样,分为两组,每组5颗,分别使用固定压盘和活动压盘作抗压强度测试。压盘使用相同材质的硬质合金,工作表面硬度大于60HRC,表面粗糙度Ra小于0.8μm,其中固定压盘平行度优于1∶0.0002 mm/mm,活动压盘每次测试前调整平行。
使用固定式压盘测试试样均被压溃爆裂,而在使用活动压盘测试过程中,部分试样未测到最大力值时出现了试样被压裂开的声音,其中最后一颗试样测试结束后仍未完全爆裂。样品测试后外观如图2所示,试样还存在块状的样品残骸。
图2 未完全压溃试样
从图2中可以推测,由于试样或压盘的不平行,测试时试样一边与压盘接触,而测试过程中下压盘也未能矫正,导致试样一边先被压溃,而另一边未受到足够压力。从图3中位移-力的测试曲线也能看出试样在测试过程中有存在多次裂开的情况。
图3 活动压盘抗压强度测试曲线
使用两种压盘测试的结果如表1所示。
表1 两种压盘所测抗压强度结果
从表1测试结果可以看出,使用固定压盘测试数据的相对标准偏差(RSD)较好,而使用活动压盘测试结果的相对标准偏差明显偏大;即使剔除因试样未压溃出现的离群值,剩余结果的相对标准偏差为16.1%,依然大于使用固定压盘测试的相对标准偏差,说明活动压盘并不适用于烧结钕铁硼材料的抗压强度测试。因此,后续试验均选定固定压盘。
2.2 表面粗糙度影响
表面粗糙度影响测试结果如表2所示。
表2 不同打磨方式所测抗压强度结果
从表2中可以发现:使用同批次加工的烧结钕铁硼试样,随机各选5颗样品,对两端面分别按照不打磨、800目砂纸打磨和2000目砂纸打磨的方式预处理,并注意打磨过程不磨出阴阳面,分别测试不同打磨条件的试样抗压强度值。从表中可以看出,不打磨测试时,产品抗压强度离散性大,而使用砂纸打磨后相对标准偏差明显降低。对两种砂纸打磨的结果做F检验,检查发现不同目数砂纸打磨后抗压强度的精密度无显著性差异。因此,下文试验均采用800目砂纸打磨。
2.3 润滑剂选择
使用同批次加工的钕铁硼样品,按三组不同的摩擦控制方式,每组随机选择5颗试样,分别测试抗压强度值,测试结果如表3所示。
表3 不同润滑剂所测抗压强度结果
当钕铁硼样品在竖直方向被压缩时,会在水平方向伸长,而由于压盘为硬质合金,可能会由于试样与压盘的摩擦力太大使两接触面无法自由伸长,导致抗压强度测试值失真。根据GB/T6525-2019烧结金属材料室温压缩强度和GB/T7314-2017金属材料室温压缩试验方法中的建议,可通过在样品两端涂抹石墨粉或垫塑料薄片的方式减小摩擦。从表3中可以看出,当使用石墨粉作为钕铁硼抗压强度测试时的润滑剂时,所测抗压强度值有所增加,说明减小摩擦的方式确实能有效降低与压盘接触面处试样端面水平方向不能自由伸长的影响。而当使用塑料膜垫于样品端面上时,所测抗压强度值整体明显提高,推测可能原因有:(1)塑料膜不仅可以起到减小摩擦力的作用,还有可能因为试样嵌入塑料膜中导致测试过程中产生了指向圆心方向的支持力,保护试样不被压溃,使最大力值偏高;(2)塑料膜能进一步消除试样端面与压盘的不平行,试样受力更均匀,使最大力值更准确。
对三种方式的测试结果做F检验,检查发现使用不同方式测试的抗压强度的精密度无显著性差异。考虑到烧结钕铁硼杨氏模量约为160GPa,泊松比约为0.25,对于φ10 mm×10 mm的样品,在整个压溃过程中,材料整体压缩量小于0.1 mm,受力面积变化量小于0.1%,根据公式(1)知,此变化对于抗压强度的计算可忽略。因此,在无法确认使用塑料膜等减小摩擦是否准确的前提下,本文后续试验为保证与行业一致,均采用无润滑剂方式测试。
2.4 试样尺寸的影响
使用同一批次的钕铁硼毛坯,加工尺寸分别为φ10 mm×10 mm、φ5 mm×5 mm、φ5 mm×10mm的试样各30颗,取向方向均为高度方向,分别测试抗压强度值,统计结果如表4所示。
表4 不同尺寸抗压强度测试值
由于GB/T 4740-1999陶瓷材料抗压强度试验方法中建议的样品(尺寸:φ20 mm×20 mm)最大压溃力会超过大多数万能电子试验机的传感器量程,而GB/T 7314-2017金属材料室温压缩试验方法中对于样品具体尺寸没有做限定,只推荐了试样直径和高度的比值在1~2之间;但实际由于样品加工和测试过程中的控制能力,不同试样尺寸可能影响到测试结果的稳定。由表4可以看出:当样品尺寸为φ5 mm×10 mm时,测试的抗压强度值较高,且相对标准偏差值较小,原因是在相同的测试条件下,试样的直径越小,试样在加工时的平行度越容易控制,试样的高度越大,试样在压缩过程中达到最大压溃力时的形变量越大,平行度差异的影响越小。对于材料的机械特性,一般认为在没有其他外界干扰下,同一水平上所测值越大越接近真实值。因此,可以认为,测试样品的尺寸为φ5 mm×10 mm时更适合于产品的抗压强度管控,下文试验均采用此尺寸。
2.5 测试速率的影响
由于在抗压强度测试过程中试样在竖直方向上被挤压,若测试速度太快,可能会因内部应力未充分传递导致某些区域应力集中,提前压溃,测试值偏低。使用同批次的钕铁硼试样,随机选择10颗样品为一组,共取6组,按0.1 mm/min、0.2 mm/min、0.5 mm/min、1.0 mm/min、2.0mm/min、5.0 mm/min的测试速率测试,各组样品的抗压强度数据统计如表5所示。
表5 不同速率测试结果统计
从表5中可以看出:在速率低于2.0 mm/min测试时,试样的抗压强度平均值稳定在1400MPa左右,相对标准偏差也均在5%以下;当测试速率达到5.0 mm/min时,抗压强度测试均值和相对标准偏差都有变差的趋势。因此,对于10 mm的样品,测试速率建议不超过2.0 mm/min,即烧结钕铁硼抗压强度测试应变速率建议小于0.2 min-1。
本次实验在0.1 mm/min~2 mm/min的范围内所测平均值和相对标准偏差均无显著性差异,而速率在0.5 mm/min条件下所测抗压强度均值较高,相对标准偏差较低。因此,后续测试讨论均采用此速率。
2.6 试样形位公差的影响
2.6.1 垂直度影响
由于圆柱形样品的抗压强度测试是针对轴向压缩,当试样因加工过程造成垂直度不良时,有效承压横截面积会减小(实际承压面积因挤压过程材料内部应力作用有所变化),如图4所示。
图4 垂直度不良产品图示
有效承压面积为:
式(2)中:
S’——试样的有效承压面积,mm2;
r——试样半径,mm;
p——试样的垂直度,mm。
根据公式(2)计算得出:当试样垂直度大于0 mm时,试样的有效承压面积S’小于根据试样直径求得的横截面积S0,再根据公式(1)计算抗压强度,测试值也会偏低。分别制备垂直度为<0.05 mm、0.05 mm~0.1 mm、0.1 mm~0.2mm、0.2 mm~0.3 mm区间的样品测试抗压强度,统计测试结果,如表6所示。
表6 不同垂直度测试结果统计
从表6中可以看出,当垂直度在0.1 mm以下时,抗压强度测试平均值变化不大,当垂直度超过0.1 mm时,抗压强度测试平均值开始偏低,与式(2)的趋势相符。因此,对于φ5 mm×10 mm的样品,垂直度应要求小于0.1 mm。
2.6.2 平行度影响
抗压强度测试时,材料表面的平行度影响施压初期上压盘与样品的接触面积和最初受力点的位置。若样品平行度过大,最初受力位置会先被压碎导致测试值偏低。根据烧结钕铁硼的杨氏模量计算,对于φ5 mm×10 mm的试样,在达到压溃力时,试样在受力方向仅压缩了约0.09 mm,平行度太大,试样单点受力会导致抗压强度值偏低。分别制备平行度<0.005 mm、0.005 mm~0.01mm、0.01 mm~0.02 mm区间的样品测试抗压强度,统计测试结果,如表7所示。
表7 不同平行度测试结果统计
从表7中可以看出当平行度在0.01 mm以下时,抗压强度测试平均值略有下降,下降量小于1%,当平行度大于0.01 mm时,测试值明显低于正常值。因此,对于φ5 mm×10 mm的样品,平行度要求小于0.01mm。
2.6.3 平面度影响
使用同批次加工的烧结钕铁硼样品,从中挑选出平面度分别在<0.005 mm、0.005 mm~0.01mm、0.01 mm~0.02 mm区间的样品测试,统计测试结果,如表8所示。
表8 不同平面度测试结果统计
从表8可以看出,平面度的影响与平行度的影响类似。由于平面度差的产品在测试时端面的一部分位置会先与压盘接触,导致试样截面不同位置处的应力分布不均,试样会在低于最大力值时被压溃,抗压强度测试值偏低。从测试结果来看,平面度对抗压强度测试的影响程度和平行度接近,在平面度为0.01 mm以下时,对抗压强度测试的影响小,当平面度大于0.01 mm时,抗压强度测试值明显偏低。因此,对于φ5 mm×10 mm的样品,平面度要求小于0.01 mm。
2.7 精密度试验
经过以上的实验验证,已识别出对烧结钕铁硼磁体抗压强度测试影响较显著的要素,并重新确定了对这些要素的具体要求。为了考察增加这些要求以后的方法精密度,分别按上述试验中规定的压盘、试样端面粗糙度、测试速率、试样的尺寸和形位公差等要求重新制样,做重复性测试,统计平均值和相对标准偏差,测试结果如表9所示。
表9 精密度实验
可见,烧结钕铁硼磁体的抗压强度在经过对试验机、试样、测试条件等明确和统一后,精密度可控制在3.8%左右。
3、结论
本文使用准静态法测试烧结钕铁硼抗压强度,通过对检测设备、测试样品、测试条件等关键要素做对照实验,确定了一组适合烧结钕铁硼抗压强度测试的要求,具体为:使用固定压盘测试,不使用润滑剂,样品尺寸选择φ5 mm×10 mm,垂直度小于0.05 mm,平行度小于0.01 mm,平面度小于0.01 mm,测试前使用800目砂纸打磨,测试速率为0.5 mm/min。方法所测抗压强度的精密度在3.8%左右,测试结果稳定可靠,满足钕铁硼生产过程中对产品抗压强度的控制要求。
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文章来源:张久磊.烧结钕铁硼抗压强度测试研究[J].福建冶金,2024,53(04):39-44.
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