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粉末压片-X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量及其应用
摘要：以粉末压片制样，研究确定制样条件，选择仪器最佳参数，并绘制标准工作曲线，建立X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量的检测方法（TFe的测定范围为52.0%～67.0%）。将本方法的测定结果与化学分析方法相比较，实际使用结果表明，用该方法测定混匀矿中全铁含量，测量准确度、精密度较好，所得分析结果与化学分析结果一致，能满足生产检验要求。
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钢铁行业中使用的矿粉已不再是单一品种，各原料成分的差异越来越大，导致烧结配料结构也不断变化，因此有效的混匀作业越来越重要[1]。含铁原料的混匀是炼铁配矿的主要内容之一，混匀矿质量对烧结矿的生产质量起到关键作用，其化学成分是否与设想的一致，已经能够影响到后续的烧结过程[2]。混匀矿中全铁含量的波动可作为混匀矿质量的评价依据之一。
目前国内钢铁行业大多采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定原材料中全铁含量，该方法具有分析周期长、步骤繁杂、溶样操作要求高等特点。粉末压片-X荧光分析法多应用于含铁矿中硅、钙、锰等常规元素的测定，该方法具有制样过程简单、实现多元素的同时测定等优点。
马钢检测中心为了满足含铁原料中多组分含量快速测定的要求，开展含铁原料荧光压片制样方法研究，通过制样、压片、X射线荧光方法分析条件及参数优化研究，建立了X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量的检测方法，实现了快速、准确和批量测定混匀矿中TFe含量。
1、试验部分
1.1 主要仪器与试剂
主要仪器有PANalytical-PW4400/40型X射线荧光光谱仪和YY-600型压片机。
试剂为P10气体为氩气-甲烷气（90%+10%）混合气体。
1.2 仪器工作参数
光管电压50 kV，光管电流60 mA,P10气体（90%Ar+10%CH4混合气体）入口压力0.75×106 Pa，气体流量1 L/h，冷却水控制温度17℃。仪器工作参数见表1。
表1 仪器工作参数
1.3 校准曲线的建立
选取具有浓度梯度的标准样品，按照设定条件进行压片，用X射线荧光光谱仪测得各标准样品的全铁强度，对应标样中全铁浓度，绘制校准曲线，所用标准样品信息见表2。
表2 绘制校准曲线所用标准样品
1.4 样品制备
称取10 g左右、粒度为74μm的混匀矿粉末样品，置于直径为4 cm的PVC环内，用样勺压实并适量堆尖后，用压样机进行压片，压片完成后背面写上标签待测。制备好的样片要求表面平整、光洁，没有裂纹。
2、结果与讨论
2.1 样品粒度的确定
由于粉末样品存在粒度效应，采用粉末压片法进行X荧光光谱分析时，对样品粒度有一定的要求。为了确认不同粒度的粉末试样对分析结果的影响，分别使用125μm、96μm、80μm、74μm粒度的混匀矿粉末试样，进行压片制样条件试验，制好的样品用X荧光光谱仪测定TFe的荧光计数率，结果见表3。
表3 样品的粒度试验
由表3可知，随着混匀矿样品粒度变细，TFe的荧光计数率逐渐增加，即测量结果的精密度逐渐提高。但另一方面，试样粒度越小，对制样工艺的要求越高，且查阅资料可知[3,4,5]，粒度为74μm时满足压片法检测的需求，因此，确定混匀矿粉末样品粒度为74μm。
2.2 压样机压力的确定
保持样品粒度、压样机保压时间不变，分别在为20 t、30 t、40 t、50 t压力下压制样品，观察样片的表面光洁度。
表4 压力试验结果
试验发现，在20 t压力下，样片表面疏松易脱落；在30 t压力下，样片表面光滑边缘易脱落；在40 t压力下，样片表面光滑平整；在50 t压力下，样片表面凹陷。因此，确定压样机的压力为40 t。
2.3 压样机保压时间的确定
保持样品粒度74μm、压样机压力40 t不变，在保压时间分别为20 s、25 s、30 s、35 s、40 s、45 s、50 s条件下压制样品，样品从表面看起来均符合要求，但从测得各元素强度来看，40 s以后，元素强度趋于稳定，综合考虑试样的分析周期，最终选择保压时间为40 s。
2.4 精密度试验
将粒度为74μm的同一混匀矿粉末样品，在压力为40 t、保压时间为40 s的条件下，用压样机进行压样，每制备一个样片，用X射线荧光光谱仪测量一次，共测量10次，TFe测量结果见表5。
表5 TFe测定的精密度试验结果
根据表5计算得，10次测量结果的平均值为61.70%、标准偏差为0.0617%、相对标准偏差为0.10%，由此可知该分析结果稳定，精密度较好。
2.5 准确度试验
2.5.1 同一试样的比对
采用粉末压片X荧光分析法，对同一批次混匀矿试样，压制一个试样测量一次，共测量5次（压片一次需要10 g试样），再用重铬酸钾氧化还原滴定法分析6次，并对分析数据进行F检验、t检验分析，结果见表6。
表6 TFe测定的比对
根据F检验法，计算得FTFe=0.780。
对给定置信水平α=0.05，查F表得：
由于FTFe介于f1α(4,5）与f2α(4,5）之间，因此，可以认为两种方法的方差没有显著性差异。根据t检验法，计算得tTFe=1.376。
当自由度f=n1+n2-2=5+6-2=9时，对给定置信水平α=0.05，查t检验临界值表，得t0.05,9=2.262，由于tTFe<t0.05,9，可以认为两种方法的平均值没有显著性差异。
综上，粉末压片X荧光分析法与重铬酸钾氧化还原滴定法之间没有显著性差异，该方法可靠。
2.5.2 不同试样间的比对
分别取7批粒度为74μm混匀矿未知样品，用不同的方法进行比对，TFe测量的比对结果见表7。
表7 TFe测量的比对数据
从表7可知，粉末压片制样X射线荧光光谱仪的测定结果与化学分析结果基本相符，说明本方法有着较好的准确度。
3、日常生产中的质量控制方法
根据生产经验，作业区制定了如下质控方法：
(1）混匀矿压片分析值与参考值相差大于0.25%时，当班人员采用化学法复验值报出。
(2）混匀矿换堆时，前5批试样采用荧光压片法与化学法比对，对异常数据进行原因分析。
(3）混匀矿压片分析值波动时（相连批次的TFe含量相差大于0.25%），当班人员采用化学法复验值报出。
(4）每班至少进行1批混匀矿荧光压片法与化学法比对，对异常数据进行原因分析。
(5）作业区每日用化学法进行1批混匀矿TFe抽查，并对抽查结果进行分析。
(6）每月与其他作业区进行1批混匀矿TFe比对。
该方法投入生产后，统计了连续2堆63批试样的全铁检测结果，将分析结果绘制成趋势图，见图1。
图1 混匀矿中全铁含量趋势图
由图1可知，其中有2批试样全铁的分析值与设计值差值大于0.25%。期间按照质控要求，对异常试样、新开堆前5批试样、班组自查样、作业区抽查样共25批试样进行了方法比对，具体数据见图2。
图2 混匀矿全铁方法比对结果
以上结果表明该质控方法能及时发现异常试样，并及时纠正异常数据，因此质控方式有效。
4、结语
采用粉末压片-X荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量，检测结果准确可靠，具有以下优点：
(1）分析时间由原1 h缩短至15 min，能有效避免传统化学检测中分析周期长、操作繁琐等问题。
(2）可减少化学试剂的使用，降低废液的排放。
(3）压片-X荧光光谱法可进行多种元素同时测量，便于实现试样的全自动检测，从而提高检测效率，降低劳动强度。
在化学实验室检测中，有效的质量控制十分重要，能够使我们在准确掌握检测过程的基础上，及时纠正操作不规范、检测试剂错误等影响检测结果的行为，能够有效保障检测结果的准确性[6]。
参考文献:
[1]张琦.混匀矿质量评价探讨[J].梅山科技,2016(3):53-56.
[2]齐俊茹,薛凤萍,郝新文,等.混匀矿造堆过程控制与适时调整[J].黑龙江冶金,2016,36(1):51-53.
[3]刘建平.荧光分析法中粒度对分析结果的影响[J].矿业快报,2002(11);9-10.
[4]李轲.X射线荧光光谱法测定进口粉矿中TFe含量[J].山西冶金,2018,41(5):13-14.
[5]张辉.压片法X射线荧光光谱在测定铁矿石组分上的应用[J].广东化工,2011,38(5):221-223.
[6]姚静.化学实验室检测结果的质量控制研究[J].化工管理,2016(14):86.
文章来源:周露,嵇龙,姚岚等.粉末压片-X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量及其应用[J].冶金动力,2023(05):86-89.
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2023-10-23
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