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短型廉金属热电偶的校准方法研究
摘要：短型廉金属热电偶是一类电极长度较短的可拆卸式廉金属热电偶和廉金属铠装偶的统称。传统的测量设备和测量方法在高温温区往往无法准确测量其示值偏差。通过实验找到其测不准的原因,设计研发接线端恒温器解决这一问题,降低了短型偶示值偏差的扩展不确定度。
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1、引言
短型廉金属热电偶(以下简称短型偶)是一类电极长度较短的可拆卸式廉金属热电偶(电极长度为300～500mm)[1]和廉金属铠装偶(金属套管长度为300～500mm)[2]的统称。传统的测量设备和测量方法在高温温区(300℃以上)往往无法准确测量其示值偏差。本文通过研究短型偶的测温原理，设计实验找到其测不准的原因，据此设计和制造了接线端恒温器，并应用于管式炉校准短型偶。将热电偶电极(或铠装偶金属套管)在管式炉外露出部分以及热电偶参考端和补偿导线接线处保持恒定温度;通过实验验证其可以减小热传导损失热量对测量准确度的影响，减小校准短型偶示值偏差的扩展不确定度[3]。
我国具有国家标准的5种廉金属热电偶的分度号为:“K、N、E、J、T”，在计量领域又称其为工作用廉金属热电偶(具有金属套管外层的又称铠装热电偶)[4]。工作用廉金属热电偶在工业生产中广泛使用，主要应用在设备的控温和环境温度场的测量，是中高温区最为重要的测温传感器。
热电偶主要是由2种不同材质的合金材料组成，测量端和参考端有温差则产生塞贝克热电效应[5]，回路中产生电势。热电势值和温差具有一定的函数关系，使用数字多用表测量回路中的热电势值就可以得到测量端的温度，根据不同型号热电偶的分度表，就可以进行测温。热电偶一般使用在高温、氧化、还原等环境，在经过一段时间的使用后，电极的污染和老化造成自身分度表的漂移[6]，所以要定期对热电偶进行校准，以确保其示值偏差在一定的允许范围内。
2、研究背景
热电偶的校准原理就是将被校偶和测量标准的测量端放置在热平衡状态下的热源中，参考端置于冰点，通过数字多用表测量其热电势值，通过和测量标准以及分度表的比较，得出被校偶在某一温度点上的示值偏差。根据国家规范JJF1637-2017，其测量原理如图1所示。
图1热电偶测量原理图
传统的校准方法只适用于校准电极长度不小于500mm的可拆卸式廉金属热电偶(和金属套管长度不小于500mm的铠装热电偶)。国内外还没有对于500mm以下的热电偶校准的相关标准，这种尺寸较短的热电偶往往大量应用于建筑、石化、军工和航空航天领域，其示值偏差的准确程度还无法保障。
现行的热电偶相关检定规程中只有工作用贵金属热电偶涉及到了短型尺寸(JJG668-1997工作用铂铑10-铂(铂铑13-铂)短型热电偶[7])，但是其测量方法和相关标准器及配套设备的技术指标并不适用于短型廉金属热电偶和铠装热电偶的测量。我国各法定计量检定机构和相关计量技术机构对于短型廉金属热电偶使用的标准器和配套设备也没有统一要求[8,9,10,11];国外对短型廉金属热电偶的研究较少，工作中只进行首次检定，使用过程中如果发现示值偏差漂移就做报废处理[12,13,14]。
3、测不准的原因
3.1理论分析
在实际工作中，热电偶丝的材质是可靠的，制造过程也符合相关标准[15]。制成普通尺寸(大于等于500mm)廉金属热电偶，示值偏差符合其准确度;然而在制成短尺寸(小于500mm)廉金属热电偶后，经过校准其示值偏差往往出现超差现象，示值偏差多为负偏差。这一问题一直没有得到很好的解决，很多设备使用短型偶不能保证其准确度，其量值无法溯源到国家基准[16]。
将同样材质的廉金属热电偶，从1000mm截短到300mm，每个尺寸使用传统的校准方法校准其示值误偏差，示值偏差的变差情况，如表1所示。
廉金属热电偶工作用1级的最大允许误差为:±1.5℃或±0.6%t;工作用2级的最大允许误差为:±2.5℃或±0.75%t[17]。从表中可以看出最大的变差为-1.33℃，这一量级已经严重影响对被校热电偶准确度等级的判定。
产生这样结果的原因是多方面的，其中最重要的还是和热电偶规格尺寸相关。在排除掉人为操作问题和设备测量重复性这两个原因以后，热电偶的制造材料还产生较大示值偏差的原因，应该发生在测量端和参考端两个部分。测量端产生的误差可能和管式炉温场均匀性有关，参考端产生的误差可能和补偿导线、转换开关、参考端和数字多用表有关。长度为300mm左右的热电偶，插入炉中心后，露出在炉外的部分只有不到150mm;由于热电偶本身的金属材质也是高效导热体，这样会造成误差产生原因的变化，热电偶测量端的温度难以和测量标准以及炉温保持平衡，热量通过热电偶不断传导到室温环境下，然而标准热电偶还是规范中要求的正常尺寸，导热效率也没有被校偶高，所以造成了被校偶的测量端实际温度低于标准热电偶的测量端。
3.2测量端温差实验
这样的热量流失问题就是源于被校热电偶的尺寸较短，这一点在铠装热电偶上表现的更为明显，其结果就是校准后材料可靠的热电偶的示值偏差往往由于负偏差不符合国家标准的要求。本文通过实验验证上述推测是否正确，从而找到短型偶测不准的原因。
图2、图3所示将贵金属热电偶的测量端焊接在廉金属热电偶的测量端上，通过准确度更高的工作用贵金属热电偶，测量廉金属热电偶在校准过程中测量端的实际温度;比较廉金属热电偶测量端的显示值和实际值找到短型廉金属热电偶在校准过程中示值偏差较大的原因。
实验结果经过整理如图4所示。由图4可知，短型偶校准时，显示温度与测量端实际温度的差值随着管式炉尺寸的减小而增大(热电偶检定炉温场均匀性受其尺寸影响，尺寸较长的均匀性较好，用于校准热电偶所得结果与真值越接近)，随着被校偶的长度尺寸的减小而增大。其变差往往是负值，验证了对短型偶测不准原因的推测是正确的。
图2测量端温差实验示意图
图3测量端焊接实物图
表1截短实验结果
由于材质不同、电极直径粗细不同被校热电偶的导热速率往往比标准热电偶快，这会造成被校热电偶的测量端和标准热电偶的测量产生一定的温差。标准热电偶在炉内需要使用保护管，这样就无法通过测量端的完全接触解决这一问题。由于相关检定规程对标准热电偶的尺寸有要求，也不能将标准热电偶的尺寸截短到与被校偶相同;更无法通过较长的稳定温度时间来弥补两者的温差;短型热电偶检定炉或管式炉温场均匀性在技术上提高的空间不大。所以在热源设备没有重大革新的情况下，在热电偶接线端附近引入恒温设备，这样可以尽可能地平衡热电偶在检定炉内外较大温差引起的热量流失。
4、设计方案
4.1接线端温度实验
热电偶接线端附近一般由热电偶偶丝、补偿导线和信号线组成，将接线端温度保持恒定的设备称之为“接线端恒温器”。在加入接线端恒温器之前需要确定恒温的温度，通过实验找到恒温器在实际应用中控制在多少温度时更为合理。
使用数字温度计和表面温度计，测量短型热电偶炉外部分温度、接线端部分温度和炉温之间的关系。从而为接线端恒温器的设计和使用短型热电偶检定炉校准短型廉金属热电偶的研究提供依据。
图4温差实验数据比较
将1支短型偶插入短型热电偶检定炉内，如图5所示。热电偶的测量端位于炉内均匀温场最高温度处，炉口用防火棉封堵。将热电偶检定炉升温，从下限温度到上限温度测量(300℃、400℃、600℃、800℃、1000℃和1200℃)[18,19]。
图5接线端温度实验示意图
通过测量各个位置绝缘磁珠的表面温度以及偶丝温度，得到炉温与短型偶热电极炉外部分温度的关系，经过整理如图6所示。
4.2接线端恒温器的结构
接线端恒温器由加热组件、热循环组件、保温材料和温控器组成，加热介质为空气，通过空气对流的方式完成热电偶接线端部分的热交换和保温控温。其单侧有开口，另一侧封闭，结构图如图7所示。加热组件有8个电阻加热片构成，可以快速进行升降温，耐热风扇负责对流循环;保温帘和保温罩可以保证恒温器工作区域内具有200mm长的轴向均匀温场，温场内任意点温度偏差不超过±1℃。
图6接线端温度实验结果
图7接线端恒温器结构设计图
控温仪采用博特BT10S型双通道温度指示控制仪，控温仪表准确度0.5级，分辨力0.01℃，配有热电阻、热电偶分度表，可以记录10组PID调节[20]。保温材料应保证恒温温度范围为40～120℃，插入深度不短于300mm，全长约在500mm左右，工作区域内轴向温场各个位置点偏离控温温度不大于±2℃。
5、实验结果和验证
5.1接线端温度实验
图8所示为在校准短型偶中加入接线端恒温器，通过热电偶截短实验验证有效性。本文研究了同样材质的廉金属热电偶，尺寸从1000mm逐步截取到300mm的示值偏差的变差情况。
测量标准采用1等标准铂铑10-铂热电偶，被校热电偶采用稳定性较好的N型[21]，准确度等级优于工作用1级[22]，并且示值偏差经过校准后的热电偶。在厂家制成1000mm后，使用传统的校准方法，参照JJF1637-2017《廉金属热电偶校准规范》，校准出各温度点的示值偏差，以这一值作为实验数据比较的参考值。
从1000mm依次截短到300mm，使用短型检定炉校准其各个温度点的示值偏差作为与参考值的比较值，比较值减去参考值即为某支热电偶在该温度下示值偏差的变差[23]。
数据经过处理和修正，比较使用恒温器和不使用恒温器两种情况下，变差的变化情况。变化小于等于廉金属热电偶2级允差的模的1/3[24]，即可证明接线端恒温器的有效性，并且找到恒温器从40～100℃内，整十度的最优控温温度点。
图8接线端影响实验接线图
5.2数据处理和结果分析
实验数据经过计算见表2所示，表格中的试验项目从左至右依次进行，经过整理曲线如图9所示。
图9接线端影响实验结果
表2接线端对示值偏差的影响
由上述实验可知，应用接线端恒温器在校准短型偶的过程中有很好的正面影响。在接线端恒温器恒定在40～60℃左右，短型廉金属热电偶(可拆卸式)的示值偏差与原尺寸传统方法检定的示值偏差更为接近，可以得出接线端恒温器校准短型廉金属热电偶是可以在一定程度上减小不确定度，同时也验证了采用接线端恒温器的新的校准方法校准短型偶更为准确[25,26]。
6、结论
由以上可知，短型偶在300℃以上，使用热电偶检定炉校准，测不准的原因是由于其尺寸过短，偶丝作为导热体对炉温温场的平衡有较大的影响，将炉内热量不断地传导到炉外，造成其测量端和标准热电偶的测量端无法达到热平衡状态，从而造成其示值偏差出现了较大的负偏差。目前，现有技术手段短型热电偶检定炉炉温温场均匀性无法提高的情况下，短型偶炉外部分使用接线端恒温器，控温在40～60℃左右可以减少热电偶测量端热量的流失，测量结果与真值[27]更为接近，校准结果的扩展不确定度更小。
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基金:国家质量监督检验检疫总局科技计划(2016QK158)
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