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探讨影响透明红外硫系薄膜非均匀性的原因与检测方法

2020-05-14 444 上传者：管理员

摘要：薄膜非均匀性的无损检测对于制备大面积高质量的红外透明薄膜尤为重要。针对红外薄膜光学均匀性难以获取的困难,提出了一种同时获得单层透明红外薄膜厚度和折射率均匀性的无损检测方法。实验上,通过磁控溅射法在二氧化硅衬底上制备了厚度约1.4μm红外透明Ge-Sb-Se硫系薄膜,然后在该薄膜上标定出36个80μm×80μm区域,利用显微傅里叶红外光谱仪测得该36个区域的透射谱,通过分段滤波的方法滤除背景噪声,运用改进的Swanepoel方法计算得到了薄膜每一个区域的厚度和折射率,进而精确获得该薄膜的厚度和折射率均匀性,结果表明精度优于0.5%。

关键词：
光学
光学均匀性
无损检测
红外薄膜
进的Swanepoel方法
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1、引言

随着红外器件向着小型化与集成化方向发展,红外薄膜在光流控芯片、三维光子晶体、微腔激光器、高密度光存储、光传感等领域应用越来越广泛[1,2,3,4,5,6,7]。均匀性良好的薄膜是微光学器件高精度制备和规模化生产的基础。红外薄膜光学均匀性的高精度无损检测具有重要的意义。

薄膜光学均匀性通常指厚度均匀性和折射率均匀性。测试薄膜厚度和折射率的方法很多,包括Cauchy方程法、Sellmeier关系法、包络法、椭圆偏振法[8,9]等。Cauchy方程法是一种经验型方法,偏差较大。Sellmeier关系法计算得到的光学常数和薄膜厚度误差较大,且误差分析情况复杂。椭圆偏振法不能直接得到清晰的表达式,需要利用计算机求解一个超越方程,要进行数学建模,模型的准确与否直接影响最终的计算精度。基于薄膜透射谱线的包络法由Swanepoel提出[10],该方法利用薄膜的透射曲线中两个相邻的波峰或波谷位置对应的波长和峰值包络数据计算薄膜的厚度和折射率,简单有效,但在强吸收区域会出现厚度和折射率明显异常的计算结果。

针对上述问题,本文利用改进的Swanepoel方法,通过测试薄膜多个不同区域的红外透射谱,进而计算和表征薄膜的非均匀性,该方法能够准确测量红外透明薄膜的均匀性。

2、基础原理

红外薄膜光学均匀性测试原理如图1所示。首先测试薄膜不同区域的红外透射谱,然后利用改进的Swanepoel方法计算薄膜上不同区域的折射率[11],最后利用不同区域的测试结果计算得到薄膜的均匀性。

如图1所示,透明衬底上薄膜的厚度为d,复折射率N=n-ik,n是折射率,k是消光系数,可以表示为吸收系数α的函数。透明衬底厚度比薄膜的厚度d大几个数量级,衬底折射率为s,吸收系数αs=0。透过率T是一个具有多个自变量的函数,它可以表示为:

T=T(λ,s,n,d,α).(1)

式中,波长λ与衬底折射率s为已知数据,只要设法建立3个方程即可解出3个未知参数n,d,α。实验中,在透射谱线基础上得到上下两条包络线TM和Tm,然后结合干涉方程2n2d¯=mλ便组成了3个方程,进而可以求解得到3个未知数n,d,α。求解得到折射率为:

3、实验

红外Ge-Sb-Se硫系薄膜是利用磁控溅射法[12,13]在二氧化硅玻璃衬底上制备而成。制备过程中,真空腔内的压力≤10-5Pa且温度保持在25℃,溅射功率为20～40W,衬底的旋转速度为5r/min。为了使薄膜结构更加稳定,将制备好的薄膜放入退火炉,在转化温度(Tg)以下40℃退火15h。

透射光谱使用带有HYPERION3000显微成像和三维移动平台的显微傅里叶红外光谱仪VERTEX70测得[14,15],透射谱测量误差是±0.1%,测试中显微镜的工作孔径为20μm。在精确定位薄膜的初始测量点并精确校准平台的平移方向后,通过设置平台的运动轨迹,自动测量了36个微小区域的透射光谱,光谱分辨率为0.2cm-1,结果如图2所示。

图2薄膜36个不同位置处的透过光谱

4、实验结果

由图2中数据计算得到薄膜的折射率和厚度,其中一个测试区域的测试数据及计算结果列于表1。

表1薄膜的折射率及厚度导出到EXCEL

*最后求出d2的平均值为1402.0nm,[m]表示将m取半整数。

利用改进的Swanepoel方法计算得到薄膜上36个测试区域的厚度数据,如图3(a)所示,薄膜的平均厚度约为1400.7nm,标准差约为2.8nm。为了验证计算的准确性,同时利用台阶仪测试了薄膜厚度,结果如图3(b)所示,薄膜厚度约为1400.7nm,标准差约为8.3nm,与计算结果基本吻合。

图3两种不同方法获得的薄膜厚度

通过该二阶Cauchy模型拟合得到薄膜折射随波长的变化曲线如图4(a)所示[11],折射率随着波长的增加而减小,每个点的折射率误差优于0.5%。薄膜在波长2μm处各个测试区域的折射率如图4(b)所示,薄膜折射率均匀性优于0.8%。除此之外,该薄膜在2μm处吸收系数接近为0。

图4薄膜的折射率及均匀性

5、讨论与分析

实验测得红外透射谱(图2)与运用单层膜模型计算得到的透射光谱曲线相似,因此,薄膜在厚度方向(Z方向)的均匀性良好,本文只讨论薄膜在表面不同区域的折射率非均匀性,并将分析透射谱线噪声、表面粗糙度、薄膜厚度和折射率精度4个因素对薄膜均匀性检测的影响。

5.1红外透射谱线噪声影响

为了准确获得薄膜光学常数,需要精确滤除待测薄膜透过率中的噪声,常用的滤波方法Savitaky-Golay,AdjacentAveraging,PercentileFilter和FFTFilter[15,16,17,18,19]等会导致滤波后的透射曲线出现不同程度的失真,进而使得薄膜光学常数的计算出现较大误差。为此,本文提出了一种分段滤波方法。首先,将薄膜的透射光谱曲线以半高宽为界限分成若干个波峰和波谷段;然后,利用函数模型T=acos(n/λ)+b分别对每一段波峰和波谷数据进行拟合,获取每一段的拟合残差;将它与设定的残差阈值比较,若大于阈值,则将此段数据再按半高宽重新分段拟合,直到所有拟合残差小于阈值为止;最后,再将拟合后的数据拼接到一起,即可精确滤除透射曲线中的噪声得到一条理想的光滑透射光谱曲线。

图5滤波前后薄膜在中红外波段的透射谱

分段滤波前后薄膜的透射谱如图5所示。由图可知,原始数据存在一定的噪声,分段滤波后基本上消除了噪声的影响。利用滤波后的数据,运用改进的Swanepoel方法准确绘制出透射谱的上下包络曲线,进而精确计算得到薄膜的厚度和折射率。

5.2薄膜表面粗糙度影响

这里使用三维轮廓仪测试了薄膜的表面粗糙度,计算了粗糙度对薄膜透射谱的影响,如图6所示。由图6(a)可知,薄膜表面起伏在15nm以内。图6(b)显示,当测试波长较短,处于强吸收与中等吸收区时,薄膜的粗糙度对透射谱有较大的影响,透过率相差约0.7%;随着测试波长的增加,在弱吸收区域,粗糙度影响减小,透过率差值仅为0.1%。当测试波长处于中红外透明区域时,粗糙度为15nm与粗糙度为0的透射谱几乎完全重合。本文测试中红外区域的折射率,故薄膜表面±15nm起伏的影响可以忽略。

图6薄膜表面粗糙度对测量结果的影响

5.3薄膜厚度的影响

准确获取薄膜的厚度有利于提高薄膜折射率的计算精度,计算过程中利用循环迭代的方法提高薄膜厚度的计算精度。利用改进的Swanepoel方法,基于透射谱上下包络线第一次得到各个波长处厚度d1的值比较离散,不够精确。因此我们利用第一次计算的厚度d1的均值和透射谱峰谷处的折射率n1来确定干涉级次m,利用切点处干涉级次为整数或半整数的特征把计算得到的干涉级次m取整数或者半整数,进一步使用这些取整或半整数的m值以及n1的值代入干涉方程计算厚度d2的值,利用d2的均值进而可以计算得到更为精确的折射率n2。表1中数据显示d1=(1423±20)nm,精度为2%,d2=(1399±5)nm,精度为0.4%,结果表明优化后的d2精度更高。

5.4折射率精度分析

折射率的测量误差主要来源于透射光谱曲线的测量误差和计算折射率的方法误差。所使用的光谱仪透射谱的测量误差是±0.1%,对应折射率的计算误差低于0.1%。误差主要来源于分段滤波、包络选取和拟合模型,利用带有高斯噪声的模拟透过率曲线计算薄膜折射率,结果表明误差约为0.2%。综上所述,折射率的测量精度优于0.5%。

6、结论

本文系统研究了透明红外硫系薄膜的均匀性,提出了一种利用薄膜多个区域的红外透射谱与改进的Swanepoel方法对透明红外薄膜非均匀性进行检测与表征的方法。首先,在透明二氧化硅衬底上利用磁控溅射法制备了Ge-Sb-Se透明薄膜,利用显微傅里叶红外光谱仪标定和测试了36个80μm×80μm区域的红外透射光谱。然后,利用上述方法计算了该薄膜的厚度和折射率均匀性,分析了透射谱噪声、薄膜表面粗糙度与薄膜厚度对计算结果的影响,通过分段滤波法、红外区域透过率测量以及循环迭代计算法可以有效减小这些因素的影响。结果表明,薄膜厚度为1400.7nm,标准差为2.8nm,与台阶仪的测试结果相吻合。薄膜折射率均匀性优于0.8%,每个测试区域的折射率误差优于0.5%。

参考文献：

[5]魏巍,张威,孔慧,等.薄膜Lamb波传感器用于胃蛋白酶原I检测[J].光学精密工程,2018,26(9):2281-2289.

[6]毛思达,邹永刚,范杰,等.离子后处理对TiO2光学薄膜及损伤特性的影响[J].光学精密工程,2019,27(7):1451-1457.

姚玉明,宋宝安,肖传富,戴世勋.透明红外硫系薄膜非均匀性检测及影响因素[J].光学精密工程,2020,28(05):1005-1011.

基金:浙江省自然科学基金资助项目(No.LY19F050003);宁波大学王宽诚幸福基金资助项目.