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土壤微量元素测试中原子吸收光谱法的应用

2021-08-13 213 上传者：管理员

摘要：本文主要阐述了原子吸收光谱法在土壤测试方面的应用。原子吸收光谱法对土壤中的锰、铁、铜、锌等元素的测定具有方法简单快速、结果准确的优点，能够满足小型实验室的检测要求，同时，微量元素锰、铁、铜、锌的快速检测，对农业生产具有较好的指导作用。采用微波消解技术，微量元素的平行试验测定结果相对标准偏差均<5%，加标回收率在95%~104%之间。

关键词：
原子吸收光谱法
土壤测试
微波消解
微量元素
生态环境
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1、序言

从人类文明与生态环境之间的演化关系来看，随着我国做出“五位一体”总体布局，这标志着中国特色社会主义事业发展已经从工业文明阶段逐渐步入生态文明阶段，迫使社会活动必须从征服自然向恢复自然转变。土壤是农业生产的物质基础，对于土壤的调查研究也就成了人类恢复自然中最棘手、最重要的部分。

近年来，贵州省委省政府提出“守好地洁底线，让土壤常净”和“加快推进现代山地特色高效农业发展”的要求，同时提出了土地污染防治行动计划和耕地质量保护与提升计划，总体部署了以县级为单位的耕地质量地球化学调查评价工作，作者有幸参与了该项目中的分析测试工作，现结合实际生产的认识和看法，浅析原子吸收光谱法在土壤微量元素测试中的应用情况，同时对现阶段该实验测试方法所存在的不足进行讨论，并提出简单的建议，仅供同行参考。

2、原子吸收光谱法概述

原子吸收光谱法也称原子吸收分光光度法，是目前测定痕量和超痕量金属元素含量效果最好的方法，其测试原理是基于金属元素原子谱线的差异性，其测试结果是定量的[1]。

原子吸收光谱法的理论基础是澳大利亚物理学家瓦尔西（Walsh)1955年提出的，经过半个多世纪的不断试验运用，其具有测定准确度高、灵敏度高、抗干扰能力强、仪器设备简单、操作方便等优点，现阶段可测定70多种元素，在化工、生物、环境等领域具有广泛的应用，同时其可供选择的试验操作方法也是多种多样。

结合在耕地质量地球化学调查评价项目中实际分析测试工作，通过对土壤样品的前处理方法、原子吸收光谱定量方法和检测方法的选择，以及测试结果与讨论等方面内容的阐述，分析原子吸收光谱法在该项目中具体应用情况。

3、土壤样品的前处理方法

样品处理是测试工作的重要步骤，恰当、合理的样品处理方法是保证测试成功的重要前提；同样，土壤微量元素测试之前必须进行样品处理，即样品前处理。样品前处理的方法较多，但随着科技的不断进步，以往的处理方法逐步被新的、更精准的方法所代替。总的来说，目前业内常用的土壤样品的前处理方法主要有电热板湿法消解、干灰化法、微波消解、悬浮液技术、超声波辅助技术等，其中，微波溶样技术（微波消解）是最近几年发展起来并广泛被大家接受和使用，同时在本项目实际开展过程中也是采用该方法。

微波消解方法与传统的样品前处理方式相反，传统的方式是通过传导加热，而微波消解法是一种内加热，样品与试剂混合物在微波的作用下，通过吸收微波能而进行深层加热，加热的时间明显缩短，并可以在短时间内使样品达到高温，最终使测试样品得以快速分解，大大的减少了溶样的时间，减少了测试工作的周期，显著提高了测试工作的效率。此外，微波消解法还有另外一个重要的优点，因测试工作是在封闭的容器中进行，可以最大程度地避免样品中待测金属元素的损失（尤其是易挥发元素），大大地提高了测试结果的精度。

部分学者曾将微波消解法与标准法中湿法溶样进行对比研究，如杨启霞等采用上述两种方法对土壤中的铅、镉元素进行同步测定，微波消解法对样品的前处理方式是在微波消解的基础上再进行电热板加热驱酸，经测试数据分析处理，显示10次平行试验测定结果的相对标准偏差均小于4.8%，微波消解法的加标回收率分别为96.1%～102.3%，而标准法的加标回收率为94.0%～98.7%；因此，不管是在测试结果的精度还是回收率上微波消解法均显示了较明显的优势，而且微波消解法的测试速度明显更快[2]。

4、原子吸收光谱的定量方法

目前，原子吸收光谱的常用定量分析方法有标准曲线法、标准加入法。

(1）标准曲线法

用标准物质配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度一次测定标准溶液的吸光度Ai为纵坐标，待测元素的浓度Cj为横坐标，并绘制A-C标准曲线。同样的测定条件下，测定待测试样试液的吸光度值Ax，由标准曲线求得待测试样溶液中被测元素的浓度Cx。以往众多的测试结果表明，当标准溶液组成越接近待测样品溶液组成时，测试结果的准确性就越高；此外，前人研究表明，吸光度在0.1-0.5之间时测光误差较小，故测试时应注意选择合适的浓度范围，以达到减少误差、提高测试精度的目的。

(2）标准加入法

该方法是专门针对待测样品中目标金属元素含量较少、基体成分复杂且难于配制合适的标准溶液的样品而专门设计的方法，该方法的优点在于其自动的基体匹配，并可达到物理、化学干扰的目的，可显著提高测定结果的精度。该方法通过建立吸光度A对浓度C之间关系，然后在A-C图中读出待测溶液的浓度。

5、原子吸收光谱的检测方法

原子吸收光谱检测方法较多，根据不同方法的特点及理论依据，目前可大致分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和氢化物发生法；其中，第一种方法目前应用最为广泛。

火焰原子吸收光谱法主要适用于易原子化的元素，对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限，而且对于其他两种方法，该方法具有较多的优点，如检测速度快、成本低、重现性好、易于操作等[3]。目前，国内在实验室使用最多的是空气-乙炔火焰，但由于它的火焰温度相对较低，当遇到难熔氧化物以及沸点和熔点较高的元素时，其火焰温度难以达到测试效果。针对上述空气-乙炔火焰的这一缺陷，国外学者Fassel[4]设计了预混合氧-乙炔火焰以及Stephens[5]设计了氧屏蔽空气-乙炔火焰，以达到提高火焰温度的目的；

1965年Willis提出将氧化亚氮-乙炔火焰应用于原子吸收，其温度可达到3000℃左右，解决了上述部分高温元素难以原子化的问题，而且对于原子化效率的提高也较为显著[6]。但火焰原子化技术也有不足之处，主要是由于雾化效率和原子化效率较低，导致样品测定的定量分析还处于ppm量级，对少部分元素来说其检出限较高、灵敏度低，而部分土壤样品中本身待测元素含量较低（如某些痕量元素），故导致该方法不能对其进行直接的定量测定。因此，火焰原子吸收光谱法也存在一定的局限性。

6、测试结果与评价

选取同一土壤样品，进行重复分析测定11次，结果表明，相对标准偏差均在5%以下，其中锰为3.8%、铁为2.3%、铜为4.7%、锌为3.6%（表1），可见本法精密度较好。

用土壤样品，按分析方法程序进行操作，测得回收率锰为96%～103%、铁为99%～103%、铜为95%～103%、锌为97%～104%（表2-表5）。

7、结语

本文主要阐述了原子吸收光谱法在土壤样品测试方面的应用，对微波溶样技术、标准曲线法和标准加入法、火焰原子吸收光谱法进行了简要介绍，同时根据实际情况，以土壤中锰、铁、铜、锌四种微量元素为例，其平行试验测定结果相对标准偏差均<5%，加标回收率在95%～104%之间。综上，原子吸收光谱法能够满足小型实验室的检测要求，对土壤中的锰、铁、铜、锌等元素的测定较为方便快捷，而且测定结果准确性较高。

现阶段原子吸收光谱法还存在一些不足之处，主要有以下几点：（1）不能同时进行多元素分析；（2）不能对磷、硫等共振线处于真空紫外区域的元素进行测定；（3）标准工作曲线的线性范围窄，在高背景低含量样品测定中，精密度下降。

参考文献:

[1]咎树婷.原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用[J].安徽农业科学,42(36):13174-13176.

[2]杨启霞,孙海燕,秦绍艳.微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅､镉[J].环境科学与技术,2005,28(5):47-48.

[3]朱明华.仪器分析.2版[M].北京:高等教育出版社,1993.

文章来源：陈玲.原子吸收光谱法在土壤微量元素测试中的应用[J].新疆有色金属,2021,44(05):67-69.