摘要:高端军事应用环境对测温传感器提出了小结构、高精度、良好的长期稳定性等要求,采用溅射方式制备的薄膜铂电阻元件成为了首选。通过分析薄膜铂电阻元件的结构、工艺,探讨影响稳定性的主要因素,包括薄膜缺陷、杂质、电迁移、结构封装应用与温度应力等。选择薄膜铂电阻在水三相点下的电阻值作为稳定性的比较基准,设计了一款不大于3mK的高精度测试系统。通过对薄膜铂电阻元件进行高温电寿命试验和温度冲击试验,评估得出薄膜铂电阻元件长期稳定性达到10mK,满足设计需求。
1、引言
热电阻主要由纯金属材料制成,电阻值随着温度的增加而增加,其中铂热电阻因测量精度高,性能稳定,成为了测量温度的主要敏感元件,封装后可用于-200℃~1000℃范围内温度测量,广泛应用在军工武器装备和民用医疗、电器、石油、化工、食品等行业的过程测控中[1,2,3]。随着薄膜铂电阻制作工艺的发展,薄膜铂电阻元件精度可达1/3B、1/10B级,稳定性也相应提高。航天、航空、船舶等军事领域,越来越多选用高精度、高稳定、小结构的薄膜铂电阻元件进行温度测控。对薄膜铂电阻元件的稳定性开展研究,具有重要的战略意义。
通过对薄膜铂电阻元件的结构、工艺进行分析,可找出影响稳定性的主要因素。针对这些因素设计稳定性加速试验,搭建精准的水三相点测试系统,选取样品进行试验,对薄膜铂电阻元件稳定性进行测试与评估。
2、结构与工艺分析
引线式薄膜铂电阻元件,采用片式层状结构,其主要由高纯氧化铝陶瓷基底、高纯铂薄膜栅条电阻、纯金焊盘、合金引线、硼硅玻璃保护层构成。铂金属、氧化铝陶瓷、硼硅玻璃的化学与热稳定性都非常好,封装后的铂电阻元件结构小,热响应快,耐受振动、冲击等机械性能好[4]。铂电阻元件采用绝缘材料烧结包封,绝缘性能与耐压性能很好,薄膜铂电阻、焊点与外部环境隔离,使用过程中不易氧化、污染、腐蚀,元件的测量精度与长期稳定性好。从结构与工艺上分析可知,不考虑封装应力与热传递偏差,薄膜铂电阻元件的测量精度与稳定性主要由薄膜栅条铂电阻决定。
采用99.999%纯铂靶,通过溅射、刻蚀方式制备薄膜栅条铂电阻,膜层均匀致密,杂质与缺陷少,厚度达到2μm~3μm时,栅条电阻的阻值与温度系数重复性、稳定性好,与铂丝体材基本相同,理论上能达到二等标准铂电阻精度或更高,满足高精度、高稳定测温要求。
3、稳定性影响因素分析
温度传感器不能在线标校,必须返回原厂或在计量机构校准。对测量精度要求高的军事应用领域,稳定性是铂电阻温度传感器最重要的指标,对其稳定性进行分析非常必要。结合薄膜铂电阻元件结构、工艺分析,影响稳定性的因素有以下几方面:
1)铂靶材料纯度不够高,材料内含有杂质;
2)制备过程中引入的杂质、缺陷、内应力等;
3)不同封装材料的膨胀系数不同,长期处在温度作用下会造成阻值细微改变,影响长期稳定性;
4)封装材料表面的电迁移,封装过程中的杂质、应力,影响长期稳定性;
5)薄膜电阻结构小,栅条密集在小尺寸陶瓷基片上,Pt1000工作电流超过0.3mm,长期过流过热会影响稳定性[5]。
对上述影响因素进行分析,要提高薄膜铂电阻元件稳定性,主要应从材料、工艺上改进,如采用高纯铂靶,加强过程清洗工艺与多余物控制,选择合适的热处理工艺、老化工艺等[6]。
基于现有的先进制备工艺,薄膜铂电阻长期稳定性得到很大提高,影响长期稳定性的主要原因是微观物理特性与结构特性,如薄膜缺陷、杂质、电迁移,结构封装与温度应力。在常规应用的-55℃~150℃温度区间,薄膜铂电阻长期稳定性能否满足10mK或更高精度要求,需要结合工艺与设计试验测试进行评估。
4、水三相点测试
水三相点是热力学温标的唯一基准点,评估铂电阻元件稳定性,须选择水三相点值作为比较基准。因为要评测的稳定性达10mK量级,所以,水三相点测试系统的不确定度必须小于3mK。
温度测试不确定度主要由测试设备精度、水三相点的正确复现、测试元件与水三相点之间的热平衡决定。通过一系列测试试验与比对分析,确定以下铂电阻元件水三相点测试方法:
(1)采用高精密电桥,如Fluke公司1594A测量电桥,电桥测试前预热3小时以上。
(2)水三相点瓶冻制后进行内融操作,形成水的固、液、汽三相共存状态,放置1小时以上,用一等标准铂电阻测试水三相点,保证水三相点的准确复现。
(3)测试的铂电阻元件采用四线制焊接,通过内径比元件尺寸大1mm左右的玻璃管进行隔离密封。
(4)铂电阻元件先预冷[7],再在水三相点瓶中测试,预冷与测试时间稳定10min以上,保证铂电阻元件与水三相点瓶间已达到热平衡。
采用相同精度的设备仪器、相同的测试参数,对多个样品进行水三相点测试。经实测,测试结果偏差小于2mK,符合测试系统不确定度小于3mk要求,可以用来进行10mK量级的测试评估。
5、稳定性试验与测试
对于长期使用的铂电阻元件,常规方法无法测试其稳定性,只能采用加速试验方法进行评估[1]。因薄膜缺陷、杂质、电迁移对稳定性影响最大,设计3000h高温电寿命试验进行加速考核。因薄膜内应力与结构应力影响稳定性,设计500次温度冲击进行加速考核。加速考核试验同时,还设计了2.5a自然贮存试验并周期校准[8]。以此来综合评估薄膜铂电阻元件的稳定性。
高温电寿命试验:从2个生产批次中各选取3只PT1000薄膜铂电阻元件样品,持续0.3mA恒流供电,进行总时长3000h、150℃高温电寿命试验考核。每试验1000h后中断试验,对元件进行水三相点检测。6只样品测试阻值变化曲线见图1。阻值最大波动0.0182Ω,没超过0.002%。持续的电、热应力,对薄膜铂电阻元件阻值有影响,但影响量很小,试验前后变化幅度不超过5mK。
温度冲击试验:从2个生产批次中各选取3只PT1000薄膜铂电阻元件样品,共进行500次温度冲击试验,试验温度-55℃、150℃,每进行100次温度冲击试验后中断试验,对元件进行水三相点检测。6只样品测试阻值变化曲线如图2。阻值最大波动0.0115Ω,没超过0.002%。快速温度变化下,元件阻值变化很小,变化幅度不超过3mK。
图1高温电寿命试验阻值变化曲线
图2温度冲击试验阻值变化曲线
自然贮存试验:2个生产批次中各选取3只PT1000薄膜铂电阻元件样品,持续进行30个月的常规贮存,每个月进行一次水三相点下阻值测试,薄膜铂热电阻元件电阻最大波动0.0074Ω,不超过0.001%,其中1只样品阻值变化曲线见图3。自然贮存下,薄膜铂电阻元件相当稳定,阻值变化幅度不超过2mK,与测试系统的不确定度基本相同。
图3贮存试验阻值变化曲线
从上述试验可见,薄膜铂电阻元件经过3000h高温电寿命试验、500次温度冲击试验,电阻没有呈现明显的缓变趋势,最大波动幅度小于5mK。在2.5a的自然贮存下,电阻阻值很稳定。说明现有工艺下,薄膜铂电阻元件具有很好的长期稳定性,至少能满足5a内10mK的稳定性要求。
6、结束语
针对影响薄膜铂电阻元件稳定性的主要因素,综合考虑薄膜缺陷、杂质、电迁移、结构封装应力与温度应力等因素,对薄膜铂电阻元件进行了试验与测试。在常规应用的-55℃~150℃温度段,薄膜铂电阻元件具有很好的长期稳定性,能达到5a内10mK的稳定性要求,满足高端军事应用环境要求,所设计的测试方法也可为制作高精度、高稳定军用温度传感器提供应用参考。
参考文献:
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