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建筑无机非金属材料放射性测量时间的分析

2024-11-12 59 上传者：管理员

摘要：通过对同一样品不同测量时间的测量数据进行处理，分析在不同测量时间的测量数据标准差、变异系数等，可得到测量时间与放射性测量不确定度之间的关系，总结出进行实际测量工作时最适应的测量时间时长。结果表明，将测量时间定为2小时是比较符合实际的。本研究可为提高测量无机非金属建筑材料中放射性核素含量时的准确度及测量效率提供科学依据。

关键词：
不确定度分析
建筑无机非金属材料
放射性测量
放射性物质
测量时间
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在建筑无机非金属材料中，放射性物质给人类带来危害主要通过两种途径，其中最常见的一种就是辐射损伤，它能使机体分子的电子作用和电离作用被激发，进而破坏机体分子和对人体控制正常新陈代谢尤为重要的酶，导致机体代谢反应紊乱，并且能够对细胞和组织的结构产生极大的破坏。因此准确测量出无机非金属建筑材料中放射性核素的含量非常重要。

GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》[1]中对此进行了明确的要求：当样品中226Ra、232Th和40K放射性比活度测量值总和超过37Bq/kg时，扩展因子K=1的测量不确定度必须小于等于20%。但是GB50325-2020目前对建筑无机非金属的测量时间未作出规定，而测量不确定度与测量时间的变化是存在较大关系的。蒙天虎等[2]对建筑材料放射性检测不确定度的评定做出了分析，但同样未涉及测量时间与不确定度之间的比对分析。随着社会对环境污染方面关注度的与日俱增，建筑无机非金属材料放射性含量检测的业务量也随之增长，故选择一个合适的测量时间，既能满足测量不确定度的指标，又能符合测量准确度的要求，是放射性检测中急需解决的问题。

1、试验设备和试验方法

1.1 试验设备

PGT NaI型低本底多道γ能谱仪：北京康飞科瑞科技发展有限公司生产，型号为MCA2100A(能量分辩率好于9%（对137Cs的661.66keV峰）；稳定性：8小时道位置飘移≤1%，预热30min)。

电子天平：常熟双杰测试仪器厂生产，测量范围0～500g，精度0.1g。

226Ra、232Th、40K及混合标准源（中国科学计量研究院）见表1。

表1226Ra、232Th、40K及混合标准源数据

1.2 试验方法

将样品在105℃烘烤3～4小时，依据《建筑材料放射性核素限量》（GB 6566-2010)[3]的实验要求，将干燥冷却后的样品磨细后过0.16mm筛。然后将过筛后的样品称取290.0g装入与标准源几何形状相同（φ70mm×57mm）的塑料样品盒内，用密封胶带密封存放15天，待测量样品中天然放射性衰变链基本达到平衡后，在温湿度相对恒定的环境条件下，使用PGT NaI型低本底多道γ能谱仪对该样品平行测定6次，分别测量0.5h、1.0h、2.0h、4.0h、6.0、8.0h、10h，并对样品的比活度测量值及不确定度进行统计，通过对比活度的平均值、95%的平均值置信区间（不确定度K=3）、标准差、变异系数等进行分析，得出测量时间与不确定度之间的关系，总结得到能保持测量准确度的同时提高实际测量效率的测量时长。

2、建筑材料放射性测量中试验条件的确定

建筑材料放射性测量中试验条件主要为三个方面：环境温湿度、特征峰的漂移和测量值超过仪器的测量下限。

2.1 环境温度对测量结果的影响

本研究所采用低本底多道γ能谱仪的是以NaI(T1）为探测器的，通过采用低本底铅室和低钾NaI(Tl)探头，实现对待检测样品的放射性测量。然而此类设备的碘化钠探头极易吸潮，而环境的湿度的高低又与温度的变化息息相关，故该仪器对温度控制的要求较高，在日常测量过程中要着重保持试验环境温度的稳定性。根据杨焕章[4]的文献可得，当试验环境温度为25℃时，碘化钠探头的发光效率最为稳定，测量状态最佳。

本测量过程所处测量场所的是采用全自动化控温控湿系统对环境进行恒温恒湿处理，使仪器在整个测量过程中的拥有一个极为稳定的运行环境，最大可能地减少温湿度变化对测量结果的准确度造成的误差，保证测量结果的稳定性和可靠性，使测量数据更加科学，更加准确。

2.2 特征峰的漂移

γ能谱仪是通过以分析数据库为基础，通过利用各放射性核素对应的峰址进行定性，以峰面积进行定量，通过复杂的数据处理过程得出所测核素的比活度测量值。当γ能谱仪的使用年限较长时，各核素特征峰对应的峰址容易发生变动，如果峰址的变动较大，超出了合理范围，将会造成测量结果的准确度降低，进而造成测量结果可靠性降低。在GB 50325-2020与《建筑材料放射性核素限量》（GB 6566-2010）等相关的规范和标准中，都没有对放射性核素特征峰偏离的合理范围进行确切的界定要求。

本文以放射性标准样品为测量样品，根据张勋等[5]的文献可知，当232Th的特征峰峰址的变动超过±2道时，其测量结果已不处于标准样品的保证值范围；以同一标准样品分别对重建前、重建后的分析数据库进行测量，通过对测量结果进行对比分析，发现重建后的库分析数据库的测量结果会比重建前的更接近真实值。因此可得出结论，采用232Th的特征峰峰址为基准，当峰址偏离幅度不超过±2道时，即能够较大程度上控制测量结果的准确度处于95%的置信区间之内。

2.3 仪器的测量下限

探测下限是指测量装置所能探测到的最小期望放射性水平值，判断限是指统计学上允许发生第一类错误的概率为ą时用来判断由放射性存在的样品净计数最小测量值，也被称为判断水平。当测量中净计数N≥判断限LC时，以（1-β）的把握度推断出样品中所含有的最小期望放射性水平。

GB 6566-2010的第4.5点规定，当扩展因子K=1时，测量结果的测量不确定度必须小于等于20%。但是在实际测量工作中，大多数的建筑无机非金属材料的放射性比活度都比较小，因此其测量不确定度比较容易超过标准允许限度，故需要对仪器的探测下限进行计算确定，以便能更准确地对超过允许范围的测量不确定度的性质进行判断。参考沙连茂等[6]对应于放射性探测限的分析，可以采用以下公式计算仪器的测量下限：

3、试验结果与讨论

对样本数据的离散程度进行量化表示所采用的最常见形式的是标准差和变异系数。因变异系数可不同的消除测量时长对数据变异程度比较所造成的影响，故这里采用变异系数来比较数据之间的离散程度。

变异系数的大小与数据的变异程度有关，测量值的变异系数变大，代表测量结果的相对变异程度也变大，测量值离散程度也越大，数据的准确度就越低。如果数据的变异系数超过15%，则代表该数据可能超出正常范围，不应采用。

3.1 测量时间对变异系数的影响

将表2～表5的数据进行分析，可绘制出图1。

通过对表2～表5的数据及图1分析可得：随着测试时间的增加，变异系数逐渐降低。测试时间由0.5h增加到2h时，变异系数下降较快，测试时间大于2h后，变异系数缓慢下降。

表2 同一样品测量时间为0.5h的测量结果及数据处理

表3 同一样品测量时间为1.0h的测量结果及数据处理

表4 同一样品测量时间为2.0h的测量结果及数据处理

测量时间为0.5h时，226Ra的变异系数为4.68%,232Th的变异系数为2.04%,40K的变异系数为5.60%；测量时间为1.0h时，226Ra的变异系数为3.32%,232Th的变异系数为1.30%,40K的变异系数为4.99%；测量时间为2.0h时，226Ra的变异系数为2.70%,232Th的变异系数为1.06%,40K的变异系数为4.36%；测量时间为4.0h时，226Ra的变异系数为1.98%,232Th的变异系数为0.75%,40K的变异系数为3.76%。

参考马玉华等[7]的研究可知伽马能谱仪的检测原理是射线光子进入检测器后，会激发出晶体内一定数目的电子空穴对，探头根据空穴对判断X射线能量的大小。能谱仪通过对不同放射性核素的射线光子特征能力的特点进行成分的识别和分析，并按照高度脉冲分类对空穴对的大小进行技术分析处理，进而得到各放射性核素的能量谱图。

在检测过程中，随着时间的增加，能谱仪检测到的能量统计数据量不断进行迭代，能量的数值、精度都会在迭代过程中不断得到修正，测量直至满足元素含量测量精度的位置。因此，随着测量时间的加长，226Ra、232Th、40K测量值的变异系数都随之变小。说明测量时间越长，测量结果的相对变异程度越小，离散程度也越小，测量准确度越高。

表5 同一样品测量时间为4.0h的测量结果及数据处理

图1 测量时间-变异系数关系曲线图

3.2 测量时间对不确定度的影响

测量结果及数据处理见表6。

通过对表6数据进行汇总分析可绘制出图2。

由表6数据及图2分析可得：测量时间与测量不确定度成反比关系。测量时间越长，测量不确定度越低。

当测量时间为0.5h时，226Ra的测量不确定度为±9.52,232Th的测量值为215.04Bq/kg，不确定度为±4.85,40K的测量不确定度为±16.45，均处于置信区间（95%）外。而测量时间为1.0h时，226Ra的测量值为102.84Bq/kg，不确定度为±7.23,232Th的测量值为218.42Bq/kg，不确定度为±4.17,40K的测量值为390.85Bq/kg，不确定度为±12.43,226Ra、232Th、40K的测量值和226Ra、232Th的测量不确定度均处于置信区间（95%）外，226Ra和232Th的测量值虽然处于置信区间（95%）内，但均较接近置信区间（95%）的上限。故测量时间为0.5h、1.0h时其测量值及不确定度不能够满足试验的要求，代表性不足，不适应实际工作需要。

表6 同一样品不同测量时间的测量结果及数据处理

图2 测量时间-不确定度关系曲线图

当测试时间为2.0h时，226Ra的测量值为104.73Bq/kg，不确定度为±5.51,232Th的测量值为216.73Bq/kg，不确定度为±3.80,40K的测量值为398.89Bq/Kg，不确定度为±8.78，测量值均处于置信区间（95%）内，且测量不确定度大体位于置信区间（95%）中间，与平均值较接近，其测试值及不确定度完全能够满足试验的要求，准确度较高，测量时长也较短，有利于提高工作效率，较能满足实际测量工作的需要。

当测试时间为4.0h、6.0h、8.0h、10.0h时，其测试结果及不确定度均能够满足试验的要求。但试验周期与2.0h相比较长，不利于保证实际测量工作效率。另一方面，当测量时间为2.0h时，测试结果更接近置信区间中间值，故其测试结果代表性较强。

4、结论

⑴测量时间越长，放射性比活度测量值的变异系数越小，测量结果离散程度也越小，测量准确度越高。

⑵测量时间不足2小时时，测量结果不能满足试验的对于准确度的要求，但达到2小时及以上时，测量结果即可满足试验要求。

⑶当测量时间为2小时时，测量结果更接近置信区间中间值，其代表性较强。故在保证测试结果准确性的前提下，测试时间为2h更有利于提高工作效率。

参考文献:

[1] GB 50325-2020,民用建筑工程室内环境污染控制标准[S].

[2]蒙天虎,苏柱流,张勇,等.建筑材料放射性检测不确定度的评定[J].广东建材,2019,35(02):32-33+66.

[3] GB 6566-2010,建筑材料放射性核素限量[S].

[4]杨焕章.航空γ能谱探头温度效应及校正技术研究[D].成都理工大学,2010.

[5]张勋,王鹏,汪家胜,等.建筑材料放射性测量中存在的技术问题[J].环境监测管理与技术,2006(06):38-40.

[6]沙连茂,卫为强,宣义仁.环境放射性监测中探测限附近测量数据处理方法的探讨[C]//中国核学会辐射防护学会,中国环境学会核安全与辐射环境专业委员会.全国放射性流出物和环境监测与评价研讨会论文汇编.[出版者不详],2003:10.