摘要:在查阅、收集国内山楂中有效成分提取文献方法基础上,综述近几年山楂中有效成分提取工艺研究进展,旨在为进一步开展山楂提取相关研究提供参考。
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山楂系蔷薇科植物山里红或山楂的干燥成熟果实,为传统的药食同源植物,具有健胃消食、降脂、维护心脑血管健康等功效。山楂中富含黄酮类、多糖类、有机酸类和三萜类等主要有效成分。不同成分的山楂,其性质不同,提取工艺不同,提取效果也不同。
1、山楂中黄酮类成分的提取
1.1溶剂提取工艺
郭艳华等探讨水提取山楂中黄酮的工艺条件,考察浸提时间、温度、料液比、酸度等条件对提取山楂中总黄酮含量的影响;用化学显色反应和紫外光谱初步确定提取产物的黄酮类型;研究山楂黄酮的理化性质。结果表明,水提取山楂黄酮的适宜工艺条件为提取时间2h,温度50℃,山楂与蒸馏水的料液比为1∶30,酸度pH=8,黄酮得率为4.96%。
张文叶等以山楂浸提液中黄酮提取量为指标,选取浸提时间、乙醇体积分数和料液比(m/V)为主要影响因素,进行山楂黄酮乙醇热浸提工艺的优化研究。在单因素试验基础上,通过响应面优化得到山楂黄酮的最佳热浸提条件为料液比1∶6,乙醇体积分数60%,浸提时间80min。此条件下的黄酮提取率达到98.12%.
1.2闪式提取工艺
杨燕新等通过响应面分析法对山楂果核总黄酮的闪式提取工艺条件进行优化。分别选取料液比、乙醇浓度、闪式提取时间完成单因素试验,然后通过响应面Design-Expert软件的Box-BehnkenDesign程序进行试验设计,优化出山楂果核总黄酮的闪式提取工艺参数,并进行验证。结果显示,料液比为1∶29(g/mL)、乙醇浓度为49%、闪式提取时间为91s时,山楂果核总黄酮提取率最佳,可达0.644%。
1.3超声提取工艺
高世杰等运用均匀试验及正交试验,以黄酮类化合物得率为指标对山楂中黄酮类化合物的超声波水提取工艺进行优化。在固定超声功率为40kHz的条件下,通过均匀试验设计对超声温度、超声时间、料液比3个因素进行考察,并在均匀设计结果的基础上选取因素水平进行正交试验设计,对提取工艺进行优化。所得最佳提取条件为:超声温度60℃,超声时间80min,料液比(g∶mL)1∶70。此条件下黄酮得率达到最高,为6.99%。
王珊珊等采用有机溶剂加超声辅助的方法提取山楂中的黄酮类物质。通过单因素试验与响应面模型设计分析不同乙醇浓度、提取温度、超声时间、料液比对山楂总黄酮提取率的影响,优化出最佳工艺参数。最佳提取条件为将70%的乙醇按照1∶20(g/mL)的比例加入原料山楂粉中,超声2.0h后,在80℃条件下提取。在最佳条件下得到的提取率为8.96%,与预计值基本相符。
1.4离子液体辅助乙醇法提取
王菲菲等采用离子液体([BMIM]pH6)辅助乙醇法提取山楂红色素,以离子液体用量、液料比、提取时间、溶液pH及提取温度为自变量,以吸光度为响应值,运用Plackett-Burman试验设计对自变量进行筛选;采用响应面分析法对山楂红色素提取工艺进行优化;采用液相色谱-质谱联用技术(U-PLC-MS/MS)测定山楂红色素的成分组成。山楂红色素提取的最优条件:离子液体用量为15%,液料比为4.3mL/g,提取时间为59min,溶液pH为1.1,提取温度为60℃,并且由此条件得到的吸光度为1.279。UPLC-MS测得花青素类花色苷和花翠素类花色苷,分别占总花色苷量的76.17%、18.98%。
1.5索氏提取工艺
刘煊崴以山楂中黄酮类化合物的提取研究为目的,采用索式提取法,以甲醇为提取液进行单因素实验和正交实验,考察甲醇浓度、提取时间、料液比对提取效果的影响,并以芦丁标准液绘制标准曲线,通过紫外可见光谱扫描,得到最优提取条件:料液比1∶40,甲醇溶液65%,回流时间2h,山楂中黄酮的最大提取量为2.624mg/g。
1.6超声-果胶酶协同提取工艺
刘慧等优化果胶酶作用下水提取山楂类黄酮的超声提取工艺,通过单因素试验和正交试验,得到超声辅助果胶酶提取山楂类黄酮的最佳工艺为:预煮时间30min,超声时间50min,超声温度50℃,超声功率150W。该条件下,提取的山楂汁中类黄酮含量为335.32mg/100mL。与传统水浴振荡提取比较,超声波辅助显著缩短了类黄酮的提取时间。
2、山楂多糖成分的提取
2.1微波辅助提取工艺
钟丽霞等优化了山楂多糖的微波辅助提取工艺,并对其降血糖降血脂活性进行了研究。在考察固液比、提取温度、微波功率、提取时间对山楂多糖提取量影响的基础上,采用Box-Behnken响应面法对提取工艺进行优化。通过测定初步纯化的山楂粗多糖对α-葡萄糖苷酶、胰脂肪酶抑制率和DPPH·清除率,评价山楂多糖的降血糖、降血脂活性。结果表明,山楂多糖的最佳提取工艺条件为提取温度63℃、微波功率500W、提取时间7min,在此条件下山楂多糖提取量为(147.10±0.32)mg/g。山楂粗多糖对α-葡萄糖苷酶、胰脂肪酶抑制率、DPPH·清除率的IC50分别为(99.22±0.89)μg/mL、(22.50±0.79)mg/mL、(185.80±0.64)μg/mL,表明山楂粗多糖具有一定的降血糖、降血脂作用。
2.2热水浸提法提取工艺
李丹丹等以山楂为原料,对山楂多糖的影响因素及工艺进行优化研究。采用热水浸提方法,分析提取时间、温度、液料比对提取山楂多糖的影响。采用硫酸-苯酚法测定山楂多糖,根据响应面进行优化分析,确定山楂多糖的最优提取条件为液料比25∶1(mL/g)、提取温度90℃、提取时间93min,该条件下山楂多糖的得率为53.77%。
3、山楂中山楂红色素的提取
王菲菲等采用离子液体([BMIM]pH6)辅助乙醇法提取山楂红色素,以离子液体用量、液料比、提取时间、溶液pH及提取温度为自变量,以吸光度为响应值,运用Plackett-Burman试验设计对自变量进行筛选;采用响应面分析法对山楂红色素提取工艺进行优化;采用液相色谱-质谱联用技术(U-PLC-MS/MS)测定山楂红色素的成分组成。山楂红色素提取的最优条件:离子液体用量为15%,液料比为4.3mL/g,提取时间为59min,溶液pH为1.1,提取温度为60℃。由此条件得到的吸光度为1.279。UPLC-MS测得花青素类花色苷和花翠素类花色苷,分别占总花色苷量的76.17%、18.98%。
4、山楂中有机酸类成分
4.1乙醇回流提取工艺
以山楂为提取原料,探究深共熔溶剂对绿原酸提取效果的影响。在单因素试验结果的基础上,以提取时间、提取温度、料液比为影响因素,以绿原酸提取率为响应值,应用Box-Behnken试验设计建立数学模型,进行响应面分析,优化提取工艺条件。结果表明,氯化胆碱-1,4丁二醇组成的深共熔溶剂提取效果最好,响应面优化的最佳提取工艺条件为提取温度56℃、提取时间27min、料液比21mg/mL。在此条件下,山楂绿原酸提取率为4.845mg/g,纯度达到97.6%。
4.2微波提取工艺
武晓红等通过响应面分析法对山楂多酚的微波提取工艺条件进行优化。方法是以不同体积分数的乙醇水溶液为提取剂,以微波时间、微波功率、液料比、乙醇体积分数4个因素为自变量进行单因素试验,然后以总多酚的提取率为响应值,用响应面法优化提取工艺条件。微波法提取山楂中总多酚的最佳提取条件为微波功率320W、微波时间45s、液料比30∶1(mL/g)、乙醇体积分数60%。在此条件下,山楂多酚的提取得率可以达到42.31mg/g。微波提取法可用于山楂多酚的有效提取,可为山楂多酚的工业化制备及进一步研究提供参考依据。
5、山楂中三萜类成分
石瑞等超声辅助β-环糊精(β-CD)介质中提取山楂中的熊果酸,分光光度法测定山楂中熊果酸的得率。在单因素试验的基础上,采用正交试验,以山楂中的熊果酸含量为指标,分别考察所选的各因素对超声波法提取工艺的影响,并研究其抗菌作用。结果表明,最佳的提取工艺条件为乙醇浓度80%,超声波功率240W,超声提取时间30min,液料比30∶1(mL/g),温度50℃,β-CD的用量m(山楂)∶m(β-CD)为1∶1。山楂中的熊果酸得率为7.264mg/g。β-CD的加入有效地提高了熊果酸得率。通过对照试验可知熊果酸对大肠杆菌,枯草杆菌具有抗菌作用。
6、结束语
综上所述,山楂中黄酮的提取工艺有溶剂提取法、超声提取法、闪式提取法、离子液体提取辅助乙醇法、超临界萃取法、超声-果胶酶协同提取、索氏提取工艺等;山楂中多糖类成分的提取工艺有热水浸提法、微波提取法等;山楂中有机酸类成分的提取工艺有乙醇回流提取法、微波提取法等;山楂中山楂红色素的提取工艺有离子液体([BMIM]pH6)辅助乙醇法;山楂中三萜类成分超声辅助β-环糊精(β-CD)介质提取法。
参考文献
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期刊名称:食品工业科技
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主办单位:北京一轻研究院
出版地方:北京
专业分类:工业
国际刊号:1002-0306
国内刊号:11-1759/TS
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