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硝酸-氢氟酸体系微波消解-ICPMS测定土壤金属的实验研究

2024-12-19 172 上传者：管理员

摘要：为进一步提高土壤金属测定准确率，本文提出硝酸-氢氟酸体系微波消解体系，并结合ICPMS分析法对GBW07445、GBW0744、GBW07457三种成分分析标准物质的金属元素含量进行测定。结果显示，硝酸-氢氟酸体系微波消解-ICPMS测定土壤金属元素有着较高的准确度和精密度，相对标准偏差较小，可以在环境监测领域进行广泛推广。

关键词：
ICPMS
土壤金属测定
微波消解
硝酸-氢氟酸体系
金属含量
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微波消解技术在土壤金属元素测定中的应用,能够在提高土样消解效率的同时,缩短赶酸时间,为后续金属含量测定工作的开展奠定坚实基础｡在测定到金属元素之后,可以及时反射出微波,再结合其他技术方法能够提高对样品中铜､铬､镉､汞以及稀土元素的测定,保证环境样品中金属元素测定的准确性和相关数据收集能力,使得微波消解技术在环境样品金属元素测定和综合分析中的作用有效发挥出来｡

1、实验准备

1.1 仪器准备

本研究实验开展前,仪器准备情况如下:

1)由上海新仪微波化学科技有限公司生产的的 MDS-40 智能微波消解仪 1 台;

2)由上海新仪微波化学科技有限公司生产的 TK40 赶酸器 1 台 [1];

3)由美国安捷伦生产的 7700e 电感耦合等离子体质谱仪 1 台;4)四川优普超纯科技有限公司生产的UPR-II-15TNZP 超纯水净化仪器 1 台;5)常规电子称 1 个｡

1.2 试剂准备

试剂准备情况如下:1)UP 级硝酸､氢氟酸各 50mL;2)优纯级盐酸 10mL;3)成分分析标准物质 GBW07445(GSS26)､GBW07446(GSS-17)､GBW07457(GSS28)各 10g;4)浓度为 10mg/L 的多元素标准混合液 100mL[2];5)超纯水 500mL｡

2、样品处理

2.1 仪器条件

2.1.1 消解条件

见表1｡

表1 消解条件

2.1.2 ICPMS 条件

实验开始前,利用 ICPMS 调谐溶液对电感耦合等离子体质谱仪进行校准,保证仪器有着较高的灵敏度､分辨率和准确性 [3]｡

2.2 样品消解

样品消解流程步骤:1)利用电子秤称取待 0.2g消解样品,最大误差不超过 1mg;2)将称取完的样品放入消解容器中,并先后向消解容器中注入 6mL硝酸､2mL 氢氟酸,扣紧消解容器塞,并摇晃容器,避免样品在容器底部沉积;3)将容器放入消解仪器进行消解处理,首先在 5min 内将温度提高到120℃,并持续 5min[4],再利用 5min 将温度提高到160℃,持续 10min,最后利用 8min 将温度提升到190℃,持续 25min;4)待冷却至常温后,将容器从消解仪器中取出,并在通风的条件下打开容器塞,使用去离子水对容器塞内部进行冲洗,最后将冲洗液收集到容器中;5)利用赶酸器进行赶酸处理,将容器置于赶酸器内,温度设置为 120℃,直至容器内溶液体积降至 0.5mL 左右,冷却,取出;6)用去离子水定容到 10mL 比色管,并搅拌均匀;经滤波过滤后,用超纯水进行稀释,待上机备用 [5];7)通过上述步骤对另外 2 种土壤成分分析标准物质进行样品消解;8)通过上述步骤进行空白实验｡

3、实验结果分析

3.1 样品前处理消解优化

由于土样中的金属元素含量十分复杂,因此本研究通过电感耦合等离子体质谱仪对样品金属元素含量进行分析,得出如表 2 所示结果｡

由表2 能够看出,土样共包含铜､锌､铬､铅表 2 样品金属元素含量4 种金属元素,其中,铜､锌含量占比较多,铬､铅相对较少｡

本研究设计了6 种类型混合酸,并对各类型混合酸消解效果进行测定,结果如表 3 所示｡

表3 不同类型混合酸消解效果

经综合分析,本研究采用 6mL 硝酸 +2mL 氢氟酸的消解体系,该类型混合酸不仅能够将样品消解完全,并且溶液澄澈,酸类较少,效果更为理想｡

3.2 样品测定

3.2.1 质谱干扰的消除

由于土样成分复杂,金属元素种类较多,故而本研究实验开展过程中通过 ICPMS 分析法对土样金属元素成分进行检测｡为进一步降低质谱干扰带来的实验影响,本研究还采用干扰校正方程及碰撞反应池进行处理,以求进一步提高实验检测准确度｡

3.2.2 样品检出限

以样品消解测定相同的步骤,重复 7 次空白实验,并依据 HJ 168-2010 附录 A 所示方法,计算检出限,结果见表 4｡