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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鸭粪中8种元素含量

2025-09-04 36 上传者：管理员

摘要：目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鸭粪中8种元素含量。方法：处理鸭粪样品时，采用HNO3-HCl-HF混合酸体系，通过微波消解技术进行预处理，随后利用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）同步测定鸭粪样本中钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌8种矿物质元素的浓度。消解液经稀释后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，采用在线内标法定量。结果：8种元素的线性关系良好，低、中、高3个浓度水平的加标回收率均在72.0%～110.0%，相对标准偏差为1.8%～8.7%。结论：该方法灵敏度高，定量准确，可用于鸭粪中钾、钙、钠、镁等元素的定量检测。

关键词：
元素检测
微波消解
电感耦合等离子体质谱法
畜禽养殖
鸭粪
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随着经济发展水平的不断提高,中国的畜禽生产得到了快速发展,但畜禽养殖带来的粪污排放问题也随之产生｡畜禽粪便富含有机质及多种无机营养元素,对提升土壤肥力的效果显著,是一种优质的有机肥料｡然而,在畜禽饲养过程中,由于养殖户一味追求高剂量的重金属元素饲料所产生的生理作用[1],忽视了此类物质在畜禽体内吸收率低的现状,从而导致畜禽粪污中残留了大量重金属元素｡当施用这类有机肥料时,若其中无机元素含量超标,诸如铜､锌等元素可能会通过农作物累积并转移,进而间接危害人类健康,严重影响畜禽业的绿色低碳循环发展｡

1、材料与方法

1.1材料与试剂

标准品溶液含有Fe､Cu､Mn､Zn､Ca､Al,质量浓度均为1000μg/mL,由金属及电子材料分析测试中心提供｡内标溶液由Bi､Ge､In､Rh､Sc､Y组成,混合质量浓度为100μg/mL,购于珀金埃尔默公司｡实验所需的硝酸为痕量金属级别,由默克公司提供｡盐酸与氢氟酸均为优级纯,购自国药集团化学试剂有限公司｡实验用水为一级纯水｡

1.2仪器与设备

ICP-MS设备由赛默飞公司提供,微波消解设备由培安公司提供,电子天平由赛多利斯科学仪器(北京)有限公司提供｡仪器参数及内标元素的具体信息,详见表1和表2,其中内标溶液的质量浓度为50ng/mL｡

表1ICP-MS仪器参考条件

表2待测元素及对应的内标

1.3方法

1.3.1样品制备

根据GB/T25169—2022《畜禽粪便监测技术规范》中的采样方法进行采样｡鸭粪样品烘干至恒重后,经粗磨过2mm尼龙筛,再经非金属细磨过0.25mm尼龙筛,制成制备样｡

1.3.2样品前处理

精确称量0.2~0.3g(精确到0.1mg)的样品,置于聚四氟乙烯消解容器中,随后加入11mL混合酸溶液(硝酸∶盐酸∶氢氟酸=6∶3∶2),并充分混合,然后将样品放入微波消解装置内,按照表3设置的程序进行消解｡

表3样品微波消解程序

程序完成后,待样品冷却至室温｡打开消解容器的密封盖,将样品转移至通风橱内的温度可控电热消解装置上,在160℃下加热以去除多余的酸,直至溶液体积缩减至约0.5mL｡随后,将消解后的溶液转移至50mL容量瓶中,用去离子水洗消解容器的内壁,并将溶液定容至刻度线[2]｡

在进行元素测定前,从容量瓶中取出部分溶液,进一步稀释50倍,以供仪器分析使用,并准备空白对照实验以校正背景干扰｡

1.3.3计算公式

采用在线内标技术对待测溶液进行检测,通过测量目标元素与内标元素的信号强度比值,依据已建立的标准曲线计算消解液中目标元素的质量浓度｡

2、结果与分析

2.1样品前处理消解体系

在鸭粪样品的微波消解过程中,选择合适的消解体系至关重要｡硝酸因其强氧化性和酸性,常被用作微波消解的首选酸｡尽管高氯酸也具有强氧化性和酸性,但在微波消解的封闭环境中加热可能引发安全风险,因而通常不采用高氯酸｡氢氟酸在消解过程中发挥着关键作用,它能够破坏鸭粪中的硅酸盐结构,将其转化为可挥发的四氟化硅,从而有效去除这些硅酸盐｡此外,加入盐酸可以与硝酸组合成王水或逆王水,进一步增强体系的氧化能力｡实验结果表明,该体系在各项参数的验证过程中均符合要求｡

2.2标准曲线与线性范围

测定不同质量浓度的标准溶液,在扣除标准空白值后,其线性关系均通过原点｡测试结果显示,所有元素的线性关系均良好,相关系数r均大于0.996｡具体而言,钾､锰､锌､钙的线性质量浓度区间为10~300mg/L;钠和镁的线性质量浓度区间为10~100mg/L;铁和铜的线性质量浓度区间为1~50mg/L｡

2.3灵敏度

按照前文所述的实验流程,分别处理了12批次的空白消解液,并对各元素进行了测定｡在此基础上,计算了每个元素的标准偏差,并据此确定了检出限(3倍标准偏差)和定量限(10倍标准偏差)｡数据显示,K､Ca､Na､Mg､Cu､Fe､Mn､Zn的检出限分别为0.26､0.31､0.35､0.39､0.024､0.39､0.042､0.25mg/kg;对应的定量限依次为0.87､1.03､1.17､1.30､0.080､1.30､0.14､0.83mg/kg｡

2.4准确度和精密度

精确称量0.2g烘干至恒重的鸭粪样品(精确至0.1mg),并均分为4组｡其中1组作为空白对照,其余3组分别作为实验组1､实验组2和实验组3,分别加入一定量的标准溶液(低､中､高浓度水平)至3组样品中,且每组均设置了5个平行样本｡随后,按照上文所述的实验流程对这4组样品进行消解处理,并采用ICP-MS测定各元素的含量｡在扣除空白对照组的含量后,计算各实验组的回收率和精密度｡结果显示,Fe､Cu､Mn､Zn､Ca､Na､K､Mg在低､中､高3个质量浓度水平下的回收率均在72.0%~110.0%,且相对标准偏差(RSD)为1.8%至8.7%｡这表明该方法的准确度和精密度均达到了方法开发的要求[3]｡

2.5可靠性

采用本方法和国标方法分别测试同一个代表性样品｡两种方法的相对偏差范围为1.12%~4.43%,具体数据见表4｡

表4ICP-MS测定结果与国家标准方法测定结果比

3、结束语

在金属元素分析中,样品前处理是极为关键的一步｡目前,常用的样品前处理方法包括微波消解､电热板湿法消解以及石墨炉湿法消解等｡其中,微波消解因其便捷性､高效性､节能性､化学试剂消耗少､环境污染小､低空白值以及操作量小等优势而备受青睐｡本研究采用微波消解技术对鸭粪样品进行预处理,使用硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,以实现快速､高效､节能的消解效果[4]｡

现阶段,我国已出台了鸭粪中铜､锌含量的上限要求,并进行了相应的规范,其检测方法为原子吸收法｡然而,原子吸收法每次仅能测定单一元素,测定不同元素时需更换相应的空心阴极灯,导致检测效率低,难以满足大批量样品的检测需求｡电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)具有同时分析多种元素､较宽的动态线性范围､高精度及高灵敏度等优点,是同时检测鸭粪中多种元素的理想方法｡本研究采用内标元素校正降低了基体干扰,并验证了检测方法的灵敏度､准确度､精密度和可靠性,实现了鸭粪中Fe､Cu､Mn､Zn､Ca､Na､K､Mg这8种元素的同时测定,显著提高了检测效率｡

参考文献:

[1]张玉才,吴海船,黄克岭.降低畜禽粪污污染促进畜牧业绿色低碳循环发展[J].山东畜牧兽医,2019,40(11):49,52.

[2]王湧,曹冬梅,孙安权.畜禽粪便中重金属污染现状及控制[J].猪业科学,2016,33(5):48-49.

[3]闫秋良,刘福柱.通过营养调控缓解畜禽生产对环境的污染[J].家畜生态,2002(3):68-70.

[4]刘全东,蒋代华,高利娟,等.畜禽粪便有机肥源重金属在土壤:蔬菜系统中累积､迁移规律的研究进展[J].土壤通报,2014,45(1):252-256.

文章来源:韩龙,刘帅.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鸭粪中8种元素含量[J].品牌与标准化,2025,(05):22-24.