摘要:铬是一种具有白色光泽、耐热、耐腐蚀且硬脆性比较高的金属,目前被广泛应用在其他金属表面,使金属具备耐用特征,六价铬便是自然界中铬的常见种类。随着时代的进步和社会经济的发展,六价铬造成的水污染问题越来越严峻,极大影响了生态环境和社会发展。为此,本文按照GB 7467-87 1987-08-01《水质六价铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法》,对二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的相关方法做了实验分析,并且寻找出了相关不确定影响因素,对其进行评估,利用实验结果归纳和汇总,真实反映出了实验结果的真实性、准确性、置信度和推广性,希望给同行今后工作的开展提供相应借鉴和参考。
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六价铬是当前工业生产中最常见的废水污染物之一,其出现对周边居民身体健康造成极大危害,同时对生态环境造成不可估量的污染。因此,快速、精准、便捷地测定水中六价铬的浓度成为当今环境保护工作面临的重点,对整个生态环保事业的发展有着重要意义。二苯碳酰二肼分光光度法作为目前最常用的水中六价铬浓度测定方法,其本身具备操作简单、灵敏性高、结果精准的优点。这里结合具体实验,重点阐述二苯碳酰二肼分光光度法在水中六价铬测定中的应用,并指出了相关的影响因素,希望能够给工业废水处理和环境治理工作的开展提供相应的参考依据。
1、实验依据和原理
本次研究选用了国家环境保护局发布的《水质六价铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法》(GB7467-87),该标准中明确指出了测试范围和测定区域。在该标准中,实验目标的体积为50mL,使用的光程长度为30mm,最小检出量为0.2μg六价铬,测定上限浓度为1.0mg/L,最低检出浓度为0.004mg/L。在测定的时候,因六价铬与二苯碳酰二肼在经过化学反应之后会生成紫红色的化合物,该化合物在540nm波长之下进行分光光度测定,得出相应的实验数据和结果,整体实验操作简单、快速且结果精准。
2、实验要点
2.1实验设备和试剂
在用该方法测量水中六价铬的时候,所选用的仪器和设备主要有分光光度计、比色皿、天平、计时器等。在实验中,选用的试剂主要有二苯碳酰二肼、硫酸、磷酸、六价铬标准溶液等。其中分光光度计的选择最为关键,由于六价铬在化学反应之后的化合物在540nm的波长下才会最大限度地被吸收,因此实验中选择的分光光度计的光谱带必须达到这一要求。本次实验选择了U-2910紫外可见分光光度计作为实验仪器,在设备使用之前进行了检定,确保其吸光度刻度能够达到0.001,且吸光度的范围能够达到0~2,运行稳定性达到预计标准。在比色皿选择方面,由于该实验涉及水对比,因此选择了两个同类型的比色皿,且该比色皿为配套设施,在不确定实验要求的前提下进行校正,将纯净的蒸馏水倒入比色皿中,将比色皿的吸光光度值设定为0,并以此为基础,测定其余比色皿的相对吸光度。在测定比色液的时候,采用溶液自身吸光度减去比色皿的吸光度进行计算,确保同一组比色皿的误差处于可控范围之内。其他的仪器和设备在使用之前也采用相应的检定和校正方法,确保仪器和设备符合实验要求。
2.2实验过程
收集多个不同采样点的水样,并对目标水样进行过滤,得到相应的过滤液。按照该方法配制两份显色剂分别装入100mL的棕色瓶中,一份放置在温度为4℃的冰箱中冷藏,另外一份在常温下进行保存,保存时间均为20d。在这期间,每隔一天分别取50mL的水样置于两支比色管之中,加入0.5mL(1+1)硫酸溶液和0.5mL(1+1)磷酸溶液,将其混合之后摇匀,其中一支加入2mL冷藏保存的显色剂,另外一支加入2mL常温下保存的显色剂,静待10min之后,用30mm的比色皿,以蒸馏水作为参比,在540nm的波长处测定吸光度值,最后通过标准曲线计算出样品中的六价铬浓度。
2.2.1绘制六价铬标准曲线
在实验的时候,利用1.0μg/ml的六价铬标准液作为实验对象,向比色管中各加入0、0.2、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,用水稀释至标线,然后加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液,摇匀。再加入2mL显色剂,摇匀。10min之后用30mm的比色皿在540nm波长处,以水作参比测量其吸光度,将所测得的吸光度扣除空白试验测得的吸光度后,绘制出六价铬含量的校准曲线[1]。
2.2.2有证密码样测定
通过对国家环境保护局发布的《水质六价铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法》中六价铬标准密码样给出的范围进行确认,其浓度范围44.4±3.4μg/L,并结合该范围对其进行分析,测出具体的吸光度为0.071,扣去空白吸光度0.002,得到校准吸光度0.069,代入计算方程(x=30.49y+0.052),计算出50mL比色管中六价铬密码样本的浓度为43.1μg/L,该数值符合相关部门给出的范围,可见密码分析结果是正确、合格的。从配置标准曲线到测量密码样一系列操作之中不难发现,二苯碳酰二肼分光光度法测量水中六价铬是最简单、最方便、最快捷且结果精准的,且在实验的时候该试剂能在冰箱中长期保存,只需要在使用之前提前检查显色剂的颜色即可。需要注意的是,如果显色剂的颜色发生了变化,则须重新配制。在实验的过程中,所有使用到的仪器和设备都不能重复使用,在使用完毕之后要及时清洗,清洗的时候可采用硝酸硫酸混合液进行洗涤,然后依次用纯净水冲洗干净,静待干燥。
2.2.3不同保存条件下及配置时间的显色剂性状变化结果
具体如表1所示。
表1不同保存条件下及配置时间的显色剂性状变化结果汇总表
由表1所示,在不同保存条件下及配置时间用显色剂测定六价铬时,冷藏条件下的吸光稳定性比较明显,其稳定区间在0.010之间,而在室温状态下空白吸光度随着保存时间的不断增加而逐渐下降。当显色剂未曾发生浑浊变色的时候,空白吸光度值负荷实验整体相对比较稳定;当显色剂开始呈现出淡棕黄色变化的时候,吸光度逐渐升高。在冷藏条件下显色剂在实验开展构成中均没有发生任何变化,而在常温保存条件下颜色在第12天之后发生了明显的转变,淡棕黄色现象不断加深。因此得知,显色剂在冷藏条件下不容易发生浑浊,测试性能良好,结果稳定性比较明显。
3、影响因素分析
3.1样品pH值的影响
化学反应之中难免会存在pH值变化,在测定水中六价铬的时候pH值也是最为重要的因素之一。在pH值为2~4的时候,二苯碳酰二肼与六价铬之间的反应速度最快,且反应可靠性最为强烈,而其数值过高或者过低的时候,都会造成化学反应不完善,最终影响到实验效果和监测结果。因此,在样品处理的同时,必须对其pH值给予相应的调整,确保化学反应的最佳、最可靠[2]。
3.2样品体积的影响
样品体积与化学反应之间存在着一定的关系,同时样品体积也会影响到二苯碳酰二肼分光光度法在水中六价铬测定结果的准确性。在样品体积过小的时候,因灵敏度比较低,检测的时候无法精准地判断六价铬的含量,甚至测量不出六价铬的存在。而当样品体积过大的时候,则容易出现试剂与六价铬反应过于强烈,造成检测误差的出现。因此,在实验的时候需要严格控制样品的体积,确保其处于适当范围内。
3.3混合时间的影响
二苯碳酰二肼试剂在与六价铬发生化学反应的时候,混合时间的长短与最终结果存在着密切的关系。在化学反应之中,如果反应时间比较短,则无法充分进行反应,最终出现结果偏差;如果混合时间过长,则容易出现二苯碳酰二肼试剂与其他物质发生反应,最终影响到结果的准确性。因此,在混合试剂和样品处理的时候,需要严格控制相应的时间[3]。
3.4稀释倍数的影响
由于本次实验选用的样品来自几个不同区域,这些样品的浓度存在着一定的差异,为此在实验的时候需要提前对样品进行稀释处理,待数值达到相应标准之后方可进行化学反应。另外,在日常检测过程中,因温度、湿度的不同,显色反应所需要的时间也存在着一定的差异,为此需要在实验的时候严格控制稀释倍数以及显色温度、浓度和湿度。
4、结语
六价铬作为水质检测的常规项目之一,其结果不仅关系到水环境与生态平衡,还与民众身体健康有着密切的关系。在目前六价铬检测中,二苯碳酰二肼分光光度法是最佳的选择,该方法本身有着操作简单、结果精准的优点,但在具体检测的时候还需要严格控制样品pH值、体积、混合时间和稀释倍数等影响因素,从而保证检测结果的准确性。
参考文献:
[1]任淑艳,栾田,马可佳,等.基于改造氨氮模块的连续流动分析仪检测水中六价铬含量[J].现代食品,2022,28(4):3.
[2]王璐,马琳,陈颖,等.不同酸体系下二苯碳酰二肼分光光度法测定海水中六价铬[J].水产养殖,2023,44(9):1-4.
[3]廖艺芬.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬影响因素研究[J].环境科学与管理,2021(9):119-122.
文章来源:彭琳.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬影响因素探讨[J].黑龙江环境通报,2025,38(02):124-126.
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专业分类:环境
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