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实验室空气中常见含氯溶剂的污染分布及来源分析

2025-05-22 82 上传者：管理员

摘要：本文监测了不同生态环境检测机构SVOC前处理间、VOC仪器分析室、SVOC仪器分析室、试剂存放室和实验室走廊空气中的含氯有机溶剂的污染情况，并针对不同来源提出了减少实验室含氯有机溶剂污染的应对措施。

关键词：
二氯甲烷
含氯有机溶剂
挥发性有机物
气相色谱质谱联用仪
预浓缩
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在实验室各种项目检测中经常会使用二氯甲烷、氯仿等有机溶剂，导致实验室空气中的有机溶剂浓度高于环境空气[1-3]。侯明韬等[4]研究表明，GC/MS室、有机前处理室、放置有机样品的冰箱以及理化前处理室中常见有机溶剂污染浓度最高达360μg/m3，实验室本身就是一个重要的污染源。高本底的实验室环境将对实验人员身体健康产生长期危害，同时也会影响检测数据质量。本研究调查了3个生态环境检测机构的不同类型实验室空气中4种含氯溶剂的污染状况，分析了污染来源，并提出污染控制措施，以期为实验人员身体健康以及改善实验室数据质量提供保障。

1、实验部分

1.1仪　器

美国ENTECH自动清罐仪（3100），美国ENTECH静态稀释仪（4700），美国ENTECH预浓缩仪（7200），美国RESTEK不锈钢空气采样罐，美国Agilent气相色谱质谱联用仪（7890B-5977B）。

1.2试剂和耗材

定制标气（大连大特公司，浓度均为1.00μmol/mol），高纯氮（纯度>99.999%），高纯氦（纯度>99.999%），液氮，内标气体（大连大特公司，浓度1.0μmol/mol）。

1.3样品采集与保存

参照《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ759—2015）[5]对样品进行采集和保存。

采用苏码罐对A、B、C共3个检测机构实验室内部工作环境空气进行瞬时采样，其中C检测机构为本次样品的测试实验室。A检测机构所有采样定位在同一层楼，采样当天未开展有机实验，排风系统关闭。B检测机构所有采样定位在同一层楼，采样当天有机仪器分析室排风系统关闭，有机前处理室排风系统打开，实验人员正在有机前处理室的通风橱内使用二氯甲烷进行固相萃取小柱净化。C检测机构的VOC仪器室和前处理室与SVOC仪器室和前处理室分布在不同楼层，采样当天C-VOC检测机构正在测定VOC，VOC仪器分析室呈负压状态且大门开启。

1.4仪器分析条件

仪器分析参数和色谱图见预浓缩-GC/MS测定空气中的27种ODS和HFCs[6]。

2、结果与分析

2.1实际样品的分析结果

监测仪器系统空白4种目标物均未检出，检出限见预浓缩-GC/MS测定空气中的27种ODS和HFCs。运输空白中4种目标物（二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烯）的浓度范围为ND~0.25μg/m3。实验室空气中的4种目标物浓度为0.07~595μg/m3，由于4种目标物均为实验室常用有机试剂，因此实验室内空气中的浓度明显高于环境空气。二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和四氯乙烯的职业接触限值分别为200[7]、20、15和200mg/m3[8]，其中三氯甲烷和四氯化碳的职业接触限值参考国家职业卫生标准《工作场所空气有毒物质测定第145部分：三氯甲烷和四氯化碳》（征求意见稿）。本研究调查的3个检测机构实验室空气中的目标物浓度远远低于职业接触限值。

2.2污染来源分析

2.2.1二氯甲烷污染来源分析

A检测机构二氯甲烷的浓度为试剂存放室（28.1μg/m3）＞SVOC前处理室（19.1μg/m3）＞VOC仪器分析室（1.21μg/m3）＞走廊（1.11μg/m3）。试剂存放室和SVOC前处理室空气中的二氯甲烷主要来源于封装于试剂瓶中的二氯甲烷试剂挥发，VOC仪器分析室和走廊空气中的二氯甲烷主要来源于试剂存放室和SVOC前处理室空气中二氯甲烷的迁移扩散。

B检测机构二氯甲烷的浓度为VOC仪器分析室（292μg/m3）＞VOC前处理室（89.0μg/m3）＞试剂存放室（36.3μg/m3）。虽然实验人员是在通风橱中使用二氯甲烷试剂，但仍有少量二氯甲烷从通风橱逸出，导致有机前处理室二氯甲烷浓度较其他两个检测机构高。有机仪器分析室二氯甲烷浓度异常高主要是由于二氯甲烷通过排风系统倒灌至有机仪器分析室中所致，另外有机仪器分析室中气质联机正在运行，使用二氯甲烷作为清洗剂，盛装二氯甲烷清洗剂的瓶盖中空开孔，且扎过孔的样品瓶未及时清理，这也是有机仪器分析室中二氯甲烷浓度升高的原因。

C检测机构VOC前处理和仪器分析楼层的二氯甲烷浓度为试剂存放2室（56.9μg/m3）＞VOC仪器分析室（5.24μg/m3）＞走廊（1.95μg/m3）。二氯甲烷全部存放于试剂存放2室中，其二氯甲烷的浓度与其他两个检测机构浓度相当，VOC仪器分析室二氯甲烷的浓度高于走廊，说明VOC仪器分析室二氯甲烷可能来源于试剂存放间二氯甲烷的迁移扩散，也可能是稀释仪在稀释标准气体时，有少量标准气体逸散至空气中所致。SVOC前处理和仪器分析楼层的二氯甲烷浓度为SVOC前处理2室(13.7μg/m3)＞SVOC前处理1室（9.22μg/m3）＞SVOC仪器分析室（5.60μg/m3），SVOC仪器分析室空气中二氯甲烷从两个SVOC前处理室迁移扩散而来。值得注意的是，虽然VOC与SVOC前处理和分析室设置在不同的楼层，但VOC仪器分析室空气中二氯甲烷的浓度与SVOC仪器分析室的浓度相当，说明VOC分析前处理还需避免试剂间溶剂和标准气体的污染。试剂存放室的二氯甲烷数量是SVOC前处理室的数倍，因此同等情况下空气中的二氯甲烷浓度更高。

2.2.2三氯甲烷污染来源分析

A检测机构三氯甲烷的浓度为试剂存放室（8.20μg/m3）＞VOC仪器分析室（5.70μg/m3）＞走廊（2.74μg/m3）≈SVOC前处理室（2.16μg/m3）。VOC仪器分析室三氯甲烷高于走廊和SVOC前处理室，由于采样点附近的实验楼中实验人员使用三氯甲烷萃取样品，萃取后倒掉的废水进入两栋楼之间的废液池，部分三氯甲烷从废液池挥发出来，楼梯处风较大，因此在楼梯两侧实验室空气中的三氯甲烷浓度较高。走廊和SVOC前处理室空气中的三氯甲烷来源于废液池和试剂存放室三氯甲烷的扩散。

B检测机构三氯甲烷的浓度为有机仪器分析室（17.1μg/m3）＞有机前处理室（9.74μg/m3）＞试剂存放室（4.10μg/m3）。与二氯甲烷呈现规律一致，有机前处理室空气中三氯甲烷来源于正在使用的溶剂逸散，试剂存放室空气中三氯甲烷由封装于试剂瓶中的二氯甲烷试剂挥发所致。有机仪器分析室空气中三氯甲烷来源于通风橱废气倒灌和试剂存放室试剂挥发。

C检测机构VOC前处理和仪器分析楼层的三氯甲烷浓度为试剂存放室（595μg/m3）＞VOC仪器分析室（24.7μg/m3）＞走廊（23.7μg/m3），与二氯甲烷分布规律一致。C检测机构试剂存放室内放置了27瓶未开封的500ml三氯甲烷试剂。由于三氯甲烷极易挥发，且室内通风条件欠佳，导致三氯甲烷浓度较大。试剂存放室与走廊和VOC仪器分析室采样点分别相距7m和15m，VOC仪器分析室呈负压状态且大门开启，三氯甲烷极有可能从最高浓度的试剂存放室逸散至走廊和VOC仪器室。另外，由于VOC仪器分析室放置有气体稀释仪，虽然放置于负压处，但负压相对较小，仍然存在逸散的可能，导致VOC仪器室的三氯甲烷浓度比走廊的略高。VOC仪器分析室和走廊空气明显受到试剂存放间中三氯甲烷的污染。虽然VOC仪器分析室空气中三氯甲烷为24.7μg/m3，但系统空白和全程序空白仍然很低（＜0.1μg/m3）。SVOC前处理和仪器分析楼层的三氯甲烷浓度为0.27~1.92μg/m3，比实验楼附近地面的环境空气浓度略高，主要来源于楼上试剂存放室三氯甲烷的扩散。

2.2.3四氯化碳污染来源分析

3个检测机构实验室空气中的四氯化碳基本来源于试剂存放室中四氯化碳的挥发。由于四氯化碳的库存较少，且四氯化碳的挥发性不如二氯甲烷和三氯甲烷强，迁移性不强，因此四氯化碳整体浓度水平较低（0.10~3.73μg/m3）。

2.2.4四氯乙烯污染来源分析

四氯乙烯的挥发性和迁移性较弱，A和C检测机构实验室空气中四氯乙烯的整体浓度水平较低（0.06~0.84μg/m3）。B检测机构实验室空气中的四氯乙烯浓度明显高于其他检测机构，有机仪器分析室（134μg/m3）＞有机前处理室（34.8μg/m3）＞试剂室（2.45μg/m3）。采样当天实验人员在使用大量四氯乙烯进行石油类前处理，四氯乙烯从石油类分析室挥发逸出，由近至远扩散至有机仪器分析室、有机前处理室、试剂室，同时通风橱废气倒灌也是有机仪器分析室四氯乙烯浓度最高的主要原因。

3、应对措施

SVOC和VOC避免在同一楼层，试剂间与VOC前处理和分析实验室尽量不在同一层楼或尽量远离。设计完善排风系统，做样时开启排风系统，防止污染物通过排风系统倒灌。条件允许时，宜使用不同的排风管道。及时清理仪器废液和样品盘中的样品，防止溶剂从扎孔的隔垫处逸散。VOC标准气体宜在前处理间使用。做VOC分析前应开启通风系统一段时间，保证清洁空气流入。避免在实验室存放过量有机溶剂。实验楼附近的废液池应加盖密封处理。

4、结论

实验室空气中的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和四氯乙烯浓度为0.07~595μg/m3，明显高于实验楼周边环境空气，但均未超过职业接触限值。

实验室空气中的有机溶剂浓度与实验内容、实验室布局、排风情况、库存量、试剂瓶密封情况等密切相关，主要来源于前处理试剂大量使用、标准气体使用、试剂瓶和样品瓶中溶剂挥发、相同楼层和附近楼层污染物迁移扩散、排风系统倒灌以及废液池挥发污染等。

参考文献:

[1]王晨龙,王堃,左朋莱,等.典型化学实验室大气污染物的排放特征及臭氧生成潜势研究[j].实验技术与管理,2022,39(3):231-237.

[2]胡闻涛.高校地质实验室职业危害分析与防护探讨[j].实验技术与管理,2019,36(10):277-278.

[3]张子珺,张霖琳.生态环境监测工作的安全风险及防控措施[j].中国环境监测,2020,36(6):44-50.

[4]侯明韬,迟乃超,王雅静,等.某实验室vocS污染现状及应对措施浅析[c]//国检集团第一届检验检测人员岗位能力提升论文集.北京:中国建材科技杂志社,2020.149-150.

[5]环境保护部科技标准司.环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法:hj759—2015[s].北京:中国环境科学出版社,2015.

[6]梁柳玲,王锦,李光莹,等.预浓缩-gc/ms测定空气中的27种ods和hfcS[j].中国环境监测,2022(38)5:196-202.

[7]国家技术监督局.车间空气中二氯甲烷卫生标准:gb16218—1996[s].北京:中国标准出版社,1996.

[8]国家技术监督局.车间空气中四氯乙烯卫生标准:gb16204—1996[s].北京:中国标准出版社,1996.