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探讨如何制备光敏材料的达曼光栅
摘要：图形化取向层通常可用来调制光学性质，如偏振，相位和强度。光取向技术是用于制备图形化取向结构的最有前景的技术之一。通过将图形化光取向技术与向列相液晶相结合，可以制作电可调谐液晶器件。使用向列相液晶E7制作并测试了可调谐达曼光栅(DG)，并评估其性能。实验结果表明：对于制备的DG，衍射效率为76.8%,均匀度为0.11。通过在DG加电压(10V),从开启状态到关闭状态的切换时间是70us，从关闭状态返回到开启状态是3.4ms。所设计的DG具有可调谐，低成本，偏振无关，快速可切换的优点。
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1、概述
近年来，由于液晶器件的诸多优势，比如低成本轻重量，低能量损耗，抗电磁干扰等，液晶器件的应用已经拓展到光通信，全息存储，光纤传感等诸多领域[1]。为了可有效地排列液晶分子，传统采用的取向方式一般为摩擦取向，即通过尼龙、棉绒或纤维等材料按照一定的角度与方向摩擦高分子取向膜产生表面沟槽，从而达到取向液晶分子的效果。摩擦取向具有稳定性高、可靠性好等优点，技术成熟可靠，一直广泛应用于液晶显示等工业生产中,但是它也存在一些问题比如摩擦会产生灰尘、静电等[2]。
光控取向技术是一种新兴的取向液晶的方法，它已被逐步应用于工业生产之中。通过偏振紫外光照射,会引发聚合物薄膜的光致异构、光交联和光降解等现象,并产生表面各向异性,使得液晶分子在薄膜上发生取向排列,这就是液晶光控取向技术[3][4]。光取向层可以在不同区域具有不同的方位角和不同的预倾角。图形化液晶光取向，即利用图形化取向获得多畴、非均一的液晶取向层，液晶分子在每个畴区沿不同的方向取向。通过曝光系统可以实现液晶的图形化取向。达曼光栅是一种具有特殊孔径的函数二值相位光栅，其对入射光束产生的夫琅禾费衍射图样(傅里叶光谱)是一定数目的等光强光斑点阵[5]。达曼光栅广泛用于激光束求和[6]，光学数据存储[7]和光通信[8]。本文的研究是基于国内某科研单位提供的偶氮聚酰亚胺液晶光取向薄膜材料进行的。通过将图案化光取向技术与向列相液晶E7相结合制作并测试了可调谐达曼光栅。
2、原理和实验
达曼光栅是一种位相型光栅,其位相结构呈周期分布，在每个周期内,包括若干组相位突变点。达曼光栅结构的优化设计实质上是要寻找一组相位突变点坐标集。光栅的相位为0或π,其透过率函数是周期的，其中，T是光栅周期。DG的传输函数可写为：
(1)式中，n表示衍射级次。当n=0时，
当m≠0m≠0时，
其中{xk}是一个周期内的归一化相变点，边界值为x0=0且xN=1,N是转变点的总数[11]。实验中使用达曼参数x1=0.23191,x2=0.42520和x3=0.52571[9]实现具有七个期望衍射级的DG。
实验基板单面涂有聚酰亚胺聚合物，其初始取现为沿面的长边排列。实验中使用的聚酰亚胺聚合物通过引入了偶氮基团，合成的一类新型的聚酰亚胺材料，由于该聚合物中含有光敏偶氮生色团，该聚合物可以表现出明显的光色效应。该聚合物对365nm激光敏感，用365nm激光照射时偶氮基团发生顺反异构，取向方向从沿面排列变成垂面排列，见图1。
将两块基板涂有聚合物面相向组装成液晶盒，使用间隔子来控制盒厚，盒厚为1.5um。先用周期为100um的掩膜版在曝光机下进行曝光液晶盒，以在两个基板上形成周期为100um的光栅。然后通过毛细管作用将液晶材料E7填充到制备的液晶盒中。对于液晶E7具有δn=ne-no=0.224δn=ne-no=0.224和激光λ≈633nm，盒厚度d=1.5um满足半波条件(d=λ/2δn)，其中δn是E7的双折射率。
图1聚合物取向图
导通状态衍射图案是未施加电压的状态。关断状态衍射图案是在基板上施加10v电压时的状态，这实现了器件的电可调性。
为了测量达曼光栅的衍射性能，实验装置如图2，其中使用波长为633nm的He-Ne激光通过所制备的达曼光栅，信号发生器用于在光栅的两个ITO基板上施加电场。通过改变电场，光栅将显示在衍射状态和非衍射状态之间切换，通过光电探测器测量达曼光栅的开启速度和关闭速度。
图2实验装置图
3、结果与讨论
在365nm的紫外光照射下，该聚合物反式构型转变为顺式构型，偶氮苯的平面共轭结构遭到破坏，取向层分子由沿面排列变为垂面排列。这时液晶分子由于超分子协同作用，受到聚合物分子的诱导重新排列，取向与取向层分子一致[10]，液晶盒里液晶的取向如图3所示。
图3液晶取向图
相邻取向域中的LC分子彼此正交，因此，穿过它们的光经历π相移。图4(a)显示DG的相位结构，其中黑色表示0，白色表示π，图4(b)显示液晶盒曝光后的显微图。E7为正性液晶，在外加电场的作用下该类型的液晶分子平行电场方向排列,图4(c)和图4(d)显示电压关闭状态和电压开启的显微图。
图4(a)显示DG的相位结构，图2(b)液晶盒曝光后图片，图2(c)和图2(d)电压关闭状态和开启状态的显微图片。
为了对制备的DG的性能进行详细评估，进行了几项数据的测量。DG的衍射效率定义为：，其中是1×7衍射级的能量总和，而∑IAll是所有级的能量总和。测量的衍射效率是η=76.8%，衍射图如图5。切换时间是通过光电探测器来监测开关电场下的-3级的强度变化来测量。从开启状态到关闭状态的切换时间是70us，从关闭状态返回到开启状态是3.4ms。DG应该产生强度相同的多个级，因此1×7级的强度分布很重要。均匀度被定义为：
其中max(In)和min(In)分别表示1×7衍射级数最大和最小强度，且该参数越接近0，表明DG性能越好。根据测量，我们的DG的均匀性等于0.11，这DG可能不完美，但表示了我们光栅的性能还是合理的。在这里可以看出，每个衍射级的能量分布不是那么均匀，并且0级的能量比较高。不均匀性主要是由制作图形化取向的制备误差和边缘场效应引起的。相邻区域之间的相位差不达到π，使得第0阶高于其他阶。这可以通过优化盒厚，或更好的实验条件来改善，因为实验中使用的周期是100um，但它仍然不是这种技术的极限。
图5衍射图和非衍射图
4、结论
通过将图案化光取向技术与向列相液晶相结合，我们提出了一种制作可调谐达曼光栅的方法。实验结果表明：对于制备的达曼光栅，衍射效率为76.8%,均匀度为0.11。通过在DG加电压(10V),从开启状态到关闭状态的切换时间是70us，从关闭状态返回到开启状态是3.4ms。所设计的DG具有可调谐，低成本，偏振无关，快速可切换的优点。
文章创新点介绍：
光取向技术如今是用于制备图案化取向结构的最有前途的技术之一，提出一种简单可行的图形化液晶光取向的方法。制造达曼光栅，使用的常规方法是超大规模集成(VSLI)技术，其涉及诸如使用电子束或激光制备掩模以及使用等离子体，反应离子或湿化学物质蚀刻衬底的步骤。该制造方法的优点是高达亚微米的高分辨率，但缺点是制造过程烦琐且复杂。最近，液晶材料已越来越多地用于制造达曼光栅。这种达曼光栅的优点是达曼光栅的结构可以很容易地设置和复位。基于图形化光控的液晶达曼光栅具有制造工艺简单，成本低廉，结构分辨率达到亚微米级等优点。
通过将图案化光取向技术与向列型液晶相结合，我们提出了一种制作可调谐达曼光栅的方法。实验结果表明：对于制备的达曼光栅，衍射效率为76.8%,均匀度为0.11。通过在DG加电压(10V),从开启状态到关闭状态的切换时间是70us，从关闭状态返回到开启状态是3.4ms。所设计的DG具有可调谐，低成本，偏振无关，快速可切换的优点。
参考文献：
[2]王骁乾,沈冬,郑致刚,等.液晶光控取向技术进展[J].液晶与显示,2015,30(5):737-751.
[3]陈云昌,宣丽,姚丽双,等.取向层参数对响应时间的影响[J]液晶与显示,2016,31(1):0062.
彭锦辉.基于光敏材料的达曼光栅的制备[J].电脑知识与技术,2020,16(11):248-250.
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2020-07-11
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主办单位：中国科学院上海有机化学研究所,中国化学会
出版地方：上海
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国际刊号：0567-7351
国内刊号：31-1320/O6
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