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农残检测中对气相色谱原理的使用情况分析

2020-05-20 390 上传者：管理员

摘要：气相色谱是采用气体作为流动相的一种色谱分析方法，它具有分离高效、灵敏、快速等特点，在人民生活水平不断提高，农产品质量安全问题日益受到关注的当今被广泛运用于农产品中农药残留的检测，并在该领域中担当着越来越重要的作用。

关键词：
农药残留
原理
检测
气相色谱
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气相色谱;农药残留;检测;

1、气相色谱法的原理及优缺点

1.1气相色谱法的原理

气相色谱（简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。用气体作流动相，就叫气相色谱。

气相色谱分析法是20世纪50年代发展起来的,在农残分析中的应用始于60年代初，由于其具有分离效率高、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度较高等优点,因此广泛应用于分离气体和易挥发或可转化为易挥发的液体及固体样品[1]。目前该方法已成为农药残留分析中常用也是主要的方法。

气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类。按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。

气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度c对进样后的时间t作图，得到的图称为色谱图。根据色谱图即可对各分离组分进行定性和定量。[2]

1.2气相色谱法优点

分离效率高，能分离沸点十分接近的复杂混合物，分析速度快，例如用毛细管柱分析食品中脂肪酸含量时，能在20min内有效分离37种脂肪酸。

样品用量少和检测灵敏度高，例如气体样品用量为1毫升，液体样品用量为0.1微升，固体样品用量为几微克。特别适用于高纯试剂、农药残留等方面微量与痕量组分的分析。

选择性好，可分离、分析沸点相近的物质，某些同位素，顺式与反式异构体邻、间、对位异构体，旋光异构体等[3]。

应用范围广，广泛应用于石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等领域。

1.3气相色谱法缺点

在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。

2、农药在农业生产中的应用与危害

在现代农业生产中农药是防治病虫害，保障农业丰收，确保粮食供应的重要生产资料。我国是一个农业大国，虽然耕地面积仅占世界耕地面积百分之七，却养活了世界百分之二十二的人口，其中农药的作用功不可没。现代农药可分为化学农药和生物农药两大类，在目前以及今后相当长的时期内农药在农业生产中将扮演十分重要的角色。可随着农药的大面积的施用以及管理不规范等因素，造成了生态系统平衡被破坏，对土壤、水体等自然环境的污染也日益加重。为了降低农药对环境的污染，改善自然环境，低毒、低残留农药的研制以及对农药残留的监测成为目前农业生产急需解决的重要问题。无论是高毒性还是低毒低残留的农药的使用都有效地降低了病虫害的发生，对农业的增产增收起到了积极的促进作用。然而，随着农药品种和数量的不断增加，一些低毒低残留农药的长期大量使用与滥用导致农药污染问题仍经常发生，农药残留于农作物中会严重影响到食品安全。所谓的农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。农药残存的数量叫残留量，以每千克样本中有多少毫克(或微克、纳克等)表示。一般不易挥发在植物体内、土壤中不易分解，且脂溶性强的农药施用后残留量高，几类农药残留量顺序为:有机氯农药>有机磷农药>植物农药。

2.1对农副产品的危害

大多数农药按照推荐剂量、施用方法、时间和次数，农副产品中农药残留量不会超过国家规定的标准，不会产生危害性。但事实上农药残留量超过国家规定标准仍时有发生，主要原因:(1)未按规定施药，造成农药过量残留;(2)农药残留量为农药原体及其有毒代谢物和杂质的总残留量，残留的时间长;(3)残留农药可以通过食物链富集到农畜产品中，如DDT、六六六我国早在1983年已停止对该产品的生产和使用，但过去残留在环境中极微量的药剂至今仍会通过食物链富集在畜禽体内[4]。

2.2对环境的危害

喷洒的农药除部分落到农作物或杂草上，大部分都落到土壤或地表水中。这些残留在土壤中的农药就成为水和土壤的污染源，有的还可能对后茬作物产生药害。

因此，加强对农药残留的分析，研究开发快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术对于合理使用农药、保护环境和保障大众健康，避免国际间贸易争端具有重要的意义。

只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定，农作物中残留的有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类农药等都可以用气相色谱法来测定。

近年来,在农药的使用上由单一农药向多农药发展,因此,在农药残留的检测上也由单一农药品种检测向多农药残留组分同时检测方向发展。这也相应的给色谱技术提出了更严格的要求,使色谱技术朝着与其它技术联用、高灵敏度、高精密度、微型化等方向发展。

参考文献：

[1]杨军.气相色谱法同时测定蔬菜中多种农药残留量[J].食品安全导刊,2018(33):83.

[2]朱瑜.气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定[J].现代食品,2018(12):122-124.

[3]张美杨.气相色谱法检测农药残留预处理技术的进展[J].时代农机,2015,42(9):134-135.

[4]孙建东,姚艳平,曹海燕.气相色谱检测蔬菜农药残留的关键技术[J].上海蔬菜.2008(2):13-14.

王宏梅,王建博.气相色谱原理及其在农残检测中的应用[J].农家参谋,2020(14):76.