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测定地表水总磷在消解管消解分光光度法中的应用
摘要：为解决国标GB 11893—1989钼酸铵分光光度法测定地表水中总磷消解方法复杂、难以操作、危险性高的问题，使用消解管消解装置代替刻度管-压力锅进行消解，设定140℃加热15min,可高效准确测定地表水中总磷。消解管消解装置法的使用使得消解操作简单、安全、密闭性好。消解管-加热消解装置法具有较好的准确性和重复性，提高了实验效率。
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在我国国标中共将地表水分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ类[1],不同类别分别执行相应类别的标准值。其中，地表水中总磷是我国地表水检测中一项重要的指标，在地表水中，磷以各种有机、无机磷酸盐形式存在，其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等，但是过量的磷会使水体富营养化，水质浑浊，水质变差，溶解氧降低，水中生物死亡，进而影响整体水资源与生态环境。所以地表水中总磷的检测意义重大。
目前我国国标[2]水中总磷的测定方法主要是钼酸铵分光光度法，样品的消解有两种方法，第一种需要将装有样品的刻度管放入压力锅中高温高压消解，第二种为在样品中加入强酸置于电热板上加热，反复蒸发消解。在这两种消解方法中，第一种操作复杂，需要学习培训特种设备——压力锅，操作不当，危险性较大，且如若刻度管密封性不好，会导致样品蒸发漏液，数据不准确，重现性差。第二种则需要使用多种强酸，加热消解过程中有酸雾逸出，存在不安全因素，样品量很难控制，实验时间较长。
为改进测定方法，提高实验效率，有研究对测定方法进行了各种优化，比如使用新型仪器设备流动注射分析仪[3,4],离子色谱仪[5]等等，但是需要采购这些大型仪器，重新学习培训，整体耗费较高。还有研究对消解方法进行改进，比如恒温干燥箱消解[6],微波密封消解[7],紫外光与臭氧消解[8],石墨消解[9]等等，其中恒温干燥箱消解样品固定于烧杯中，易混乱，微波密封消解对设备精度要求较高，操作复杂，安全需求也较高，紫外光与臭氧消解预处理步骤繁琐，石墨消解设备费用较高。
随着各种消解方法的不断更新进步，为保证操作简单，安全，耗费低，不用采买大型仪器设备，实验效率高，样品受热均匀，消解完全，一种专门的加热设备——消解管消解装置开始应用。该装置中将加热管置于消解孔里受热面积大，升温速度快，消解管容易固定，上样量大，且操作简单，螺旋盖密封，直接加热，样品不易损失，实验时间明了，提高了实验效率。该方法的使用不仅缩短了实验时间，也很大程度的节约了实验器材，加大了上样量，简化了实验步骤，且加热温度时间可调可控，精准设定。
由于总磷的测定准确性受控于消解完全度，为验证该法的科学性与准确性，且与国标方法保持一致性，就需要用总磷标准溶液进行比对实验验证，以确定这种消解方法的使用效果。
1、实验部分
1.1实验原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
1.2主要仪器与试剂
明天XJ-Ⅲ消解装置，岛津UV- 1800双光束紫外可见分光光度计
水中总磷溶液标准物质，标准物质编号：GBW(E)083181,产品批号：2006228,浓度：1000±1%mg/L,研制单位：坛墨质检科技股份有限公司
过硫酸钾溶液(50g/L):将5g过硫酸钾溶解于水，并稀释至100mL。
抗坏血酸溶液(100g/L):溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
1.3实验方法
取15mL水样(空白相同)于消解管中，加2.5mL过硫酸钾，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按启动键，计时15min。消解结束后，将消解管依次取出，待管内液体冷至室温，加蒸馏水稀释至25mL,向消解管中加0.6mL抗坏血酸溶液，混匀，30秒后加1.2mL钼酸盐溶液充分混匀。室温放置15min后，在波长700nm处，3cm比色皿比色。
2、结果与讨论
2.1消解条件
为提高实验效率，固定消解时间15min,通过改变实验温度进行实验，样品吸光度越大，消解越完全。分别在100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃,对1.0mg/L的总磷标准溶液进行消解比色，数据结果见表1。
随着消解温度的升高，吸光度增加，反映为消解完全度越来越大，从图上可以看出，当消解温度达到140℃时，吸光度增量不甚明显，趋于平稳。从实验操作安全角度来看，不便于选择150℃、160℃等更高的消解温度。故选择消解条件为140℃,15min。
2.2工作曲线
取0.5ug、1.0ug、2.0ug、3.0ug、5.0ug、10.0ug、15.0ug总磷标准溶液，按测定步骤进行测定，扣除空白实验的吸光度后，和相对应的磷含量绘制工作曲线。见表2,如图2所示。
从上图得出，总磷标准曲线相关系数r=0.99997,反映该标准曲线线性相关良好。说明在140℃,15min的消解条件下，总磷消解反应完全，随浓度的增加，吸光度呈线性相关。
2.3检出限
根据HJ 168- 2010[10]10]的分光光度法检出限的计算公式检出限MDL=0.01/b,式中b为回归直线斜率，b=0.0588。则使用140℃,15min消解条件下，15mL样品的检出限为0.01mg/L,与国标方法无显著性差异。
2.4精密度
用0.08±1%mg/L的总磷标准溶液进行6次平行实验，数据结果见表3。
6次平行实验测定结果均符合要求，相对标准偏差为0.71%,与国标方法无显著性差异，反映140℃,15min消解条件的实验方法精密度、重现性较好，能满足实验室定量分析要求。
2.5回收率
用总磷标准溶液0.06mg/L、1mg/L进行空白加标回收，对该方法的准确度进行分析实验，见表4。
由上表可知，两个浓度的总磷标准溶液空白加标的回收率在100.4～101.0%范围内，140℃,15min消解条件的实验方法准确度可满足实验要求。
3、结语
使用消解管在140℃,15min条件下消解地表水中总磷，该方法的线性、检出限、精密度、准确度均能满足实验要求。该方法的使用，相较于国标方法简化了操作步骤，提高了实验效率，相较于其他微波消解，流动注射分析等方法，也省去了重新采买、学习的过程。消解管消解快速、安全、不漏液、上样量大、上样有序不错乱，可广泛应用于地表水中总磷的测定。
参考文献:
[1] GB 3838--2002.地表水环境质量标准[S].
[2] GB/T 11893- -1989.水质总磷的测定钼酸铰分光光度法[S].
[3]王主华连续流动注射分析仪在测定地表水主要参数指标中的应用[J].水利技术监督, 2018(1):23- 25.
[4]普兴宇,刘静,周东星紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮､总磷[J]化学分析计量, 2015(3):62- 65.
[5]朱红霞,张霖琳,薛荔栋,等.微波消解离子色谱法测定地表水中痕量总磷[J]中国环境监测, 2022,38(2)-:151- 155.
[6]吕长青,母玉凤,谢倩,等测定水中总磷消解方法的比较探讨[J]油气田环境保护, 2013,24(4):55- 58.
[7]谢隽微波消解分光光度法测定污水中的总磷[J].化学分析计量, 2005, 14(2):59- 60.
[8]申华杰紫外光与臭氧结合消解离子色谱法测定水质总磷[J].化学分析计量,2013(6):88- 90.
[9]陈小丽,梁春霞,苏丹华,等.快速石墨消解测定废水中总磷的方法改进[J]环境卫生学杂志, 2014(6):600- 602.
[10] HJ 168- 2010环境监测分析方法标准制修订技术导则[S].
文章来源:吴锦,黄德祥.消解管消解分光光度法在测定地表水总磷中的应用[J].水利技术监督,2023,(09):188-189+245.
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2024-11-14我要评论
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期刊名称：水利技术监督
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主管单位：中华人民共和国水利部
主办单位：水利部水利水电规划设计总院
出版地方：北京
专业分类：水利
国际刊号：1008-1305
国内刊号：11-3918/TV
创刊时间：1993年
发行周期：双月刊
期刊开本：大16开
见刊时间：7-9个月
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2023-09-22
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