摘要:在高平均功率太赫兹大型科研装置(CTFEL)低温系统中,排放自杜瓦等设备的氦气,由于其稀缺性被加以回收纯化,但存在一定损失。通过对实际的氦气回收过程以及对以低温冷凝和吸附为主要手段的纯化过程的试验跟踪和分析,找到了氦气损失的原因,提出相应的针对措施,大大减少了氦气在回收纯化中的损失。
1、引言
氦作为一种不可再生的稀缺资源,在地球上含量极少,分布不均,而我国属于极度贫氦国。正因如此,氦被各国当作战略物资对待,价格昂贵,甚至因少数富氦国家的垄断而有价无市[1,2]。
在高平均功率太赫兹大型科研装置(CTFEL)中,低温系统为超导加速器正常稳定运行提供极低温环境——2K,即-271.15℃。该系统以氦为循环工质,对氦的需求量大,且纯度要求高,达99.999%以上。在低温系统清洗置换、运行、停机或维修时,以及通过杜瓦向用户分装液氦的过程中,会排放出一定量的氦气,长期以来的排放量不容小视。因此,该部分氦气必须加以回收,且因其纯度遭到破坏,还需加以纯化。尽管如此,在回收纯化过程中,还是会存在一定的氦气损失。本文从氦气回收纯化的试验入手,分析了氦气损失的源头,并提出相应的措施。试验表明,通过改进,大大减少了回收纯化过程中氦气的损失,有利于节约成本,保护资源。
2、氦气回收纯化方法
回收自低温系统杜瓦等设备的氦气,其纯化被破坏,成为低纯度氦气,储存在气囊和低纯度氦气高压气瓶组即集装格中,待气量达到一定量时进行集中纯化。目前,工业上常用的氦气纯化方法主要有化学反应法、吸附法、低温精馏法和薄膜扩散法等[3,4,5]。考虑到实际的应用,高平均太赫兹大型科研装置低温系统采用的纯化方法是低温高压冷凝和吸附分离[6]。
在低温系统回收的氦气中,杂质主要包括空气(氮气和氧气)、水分、二氧化碳、尘埃和油等。表1给出了各杂质在常压下的沸点和凝固点。从表中可以看出,常压时,在液氮温度下,空气和氧气都已呈液态,水和二氧化碳已呈固态。如果对低纯度氦气加压,则包括氮气在内的各杂质在高压下的沸点要比在常压下的沸点高,在液氮温度下更容易液化,而这时氦仍呈气态,可吹除掉已液化的杂质,再通过低温下基于分子筛和活性炭的吸附方法除去其它杂质,便可对氦气提纯。
表1低纯度氦气中各物质在常压下的沸点和凝固点
氦气回收纯化的过程如图1所示。纯化时,集装格中的低纯度氦气经由回收压缩机增压后进入纯化器,纯化器处于液氮温度。在纯化器中,低纯度氦气首先经过滤器和干燥器除去尘埃和水分等杂质,然后经高压低温冷凝分离方法除去空气等杂质,再经低温吸附方法除去二氧化碳等杂质,最终使纯度得到提升至满足要求,储存在高纯氦气储罐中。
图1氦气回收纯化系统示意图
3、氦气损失分析
低温系统中,杜瓦、气囊、集装格、氦气储罐等涉氦设备或容器内的气量均可检测。理论上,前述涉氦设备或容器在纯化前后的总气量恒定,也就是回收的氦气全部被纯化。但由于纯化过程并非严格的封闭环,不可避免低会有一定量的氦气损失。低温系统项目组进行了一次氦气纯化试验,总时长约10h。表2给出了该次试验的相关信息。
表2改进前氦气回收纯化试验信息
从表2中可以看出,在该次纯化过程中,共损失氦气合计常温常压下31m3,损失率达21.68%,损失速率为3.1m3/h。通过对氦气回收纯化过程的观察和分析,查找出了以下损失的源头:(1)在纯化过程中,需要手动吹除液态空气杂质,顺带也排掉了高压低温的氦气,共计排除了20余次,按单次损失氦气计常温常压下0.6m3,合计损失约12m3;(2)在纯化末期集装格无气时,比例阀因流通气过冷而出现短暂泄漏,但因是高压气,预计损失达数个立方;(3)纯化过程中,进、出口纯度分析仪出来的氦气直接排向大气,流量均为30L/h,10h运行期间共计损失氦气0.6m3;(4)在纯化中,低温系统杜瓦(序号6)安全阀跳动数次,排掉的是极低温4K的氦气,损失可达十来立方;除此之外,还存在一些其它损失。
可见,在该次氦气回收纯化试验中,共存在4处损失源,其中,由手动吹除液空引起的损失是最为显著的。每个损失源单独每小时的损失量并不大,几乎让人无法察觉,但长期积累的损失却让人触目惊心,必须采取相应措施,最大程度低减小损失。
4、应对措施与效果
针对前述的损失源,分别采取相应的措施:(1)考虑到实际的待纯化氦气纯度较高,在99%左右,因此减少手动吹除液态空气杂质的次数;(2)在纯化末期,关闭比例阀PV2607,开启其旁通的手动阀,避免因流通气过冷而泄漏;(3)将进、出口纯度分析仪出口的氦气回收,而非直接排向大气;4)控制由集装格释放到气囊的氦气的速度和气量,给杜瓦汽化的氦气留出充足的空间,防止因安全阀起跳引起的损失。改进后,低温系统项目组又进行了一次氦气纯化试验,总时长约3.5h。由于纯度分析仪出口排放的氦气量很小,为增强对比性,本次试验仍维持原样。表3给出了该次试验的相关信息。
表3改进后氦气回收纯化试验信息
表4给出了两次氦气回收纯化中各项损失源的情况。可以看出,采取改进措施后,通过减少手动吹除液空的频率的手段减少了氦气损失,同时完全避免了比例阀因流通气过冷和低温系统杜瓦安全阀起跳带来的损失,总的损失速率由3.1m3/h降低到1.2m3/h,效果显著。事实上,手动吹除液空是引起氦气损失的关键原因之一,而吹除液空是根据原料气纯度来决定是否需要排空、排放间隔时间、单次排放时间,跟具体操作有很大的关系。根据第二次试验的观测结果,由于进口氦气的纯度远高于预期,还可继续降低手动吹除液空的频率,能更进一步减少回收纯化过程中氦气的损失。
表4氦气回收纯化中损失情况
5、结论
低温系统氦气的回收纯化中,氦气的损失需尽力减小。通过跟踪和分析回收纯化试验,找到了氦气损失的原因,提出相应的针对措施,采取降低手动吹除液空等手段,大大减少了回收纯化过程中氦气的损失,使损失速率从3.5m3/h降低到1.2m3/h,效果显著。
参考文献:
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