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少层二硫化钼薄膜制备和光谱性特征研究
摘要：二硫化钼(MoS2)具有与石墨烯类似的层状结构和优异的电学、光学特性,在光电器件和能量存储等领域具有广阔的应用前景。以MoS2靶材和硫粉作为原料,采用磁控溅射结合硫化法制备出少层MoS2薄膜。采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、拉曼光谱和X射线光电子能谱(XPS)等对样品的形貌、结构与光谱特性进行了表征。结果表明,制备的MoS2薄膜具有4层结构特征,表面均匀;硫化可提高MoS2薄膜的纯度,获得高品质薄膜,改善其性能,硫化后的MoS2薄膜为2H-MoS2晶体结构。
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二维材料的非凡性能为低维材料的发展开辟了新的领域,其独特的物理化学性质和优异的光电特性受到了人们的广泛关注。过渡金属硫化物(TMDC)是继石墨烯之后被发现的又一类新型二维材料。与石墨烯相比,TMDC具有天然的带隙[1],其中二硫化钼(MoS2)具有夹带结构,随着层数的减少,带隙越来越大,当其变为单层时,其带隙由间接带隙(带隙宽度约为1.2eV)变为直接带隙(带隙宽度约为1.9eV)[2,3,4]。
过渡金属Ⅵ族化合物,如二硒化钼(MoSe2)和二硒化钨(WSe2)等也表现出相似的特性[5]。因此,MoS2在场效应晶体管[6]、光电探测器[7]、集成电路[8]和存储器[9]等领域均有应用潜力。TMDC通过共价键形成X—M—X六方结构[10],其中X为Te,Se,S等,M为Ⅵ、Ⅴ、Ⅳ族元素。TMDC是两层X原子夹着一层M原子的夹心结构,层间通过范德华力相互作用[11]。目前,MoS2薄膜的制备方法有透明胶带辅助微机械剥离法[12]、物理气相沉积[13,14]、水热合成法[15]、化学气相沉积[16]和电化学法[17]。如何实现大面积、高质量的MoS2薄膜的制备一直是人们研究的重点[18,19]。磁控溅射方法具有设备简单、操控简便、易于制备大面积薄膜、附着力强等优点,成为薄膜制备的重要手段。
本文采用磁控溅射结合硫化的方法,先通过磁控溅射制备出MoS2薄膜,再对薄膜进行硫化处理,提高MoS2薄膜的纯度,获得高品质薄膜,以改善其性能。采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱等测试手段对样品的物相结构、表面形貌和光谱特性等进行表征,通过拉曼光谱两峰能量差估算了MoS2薄膜的层数。
1、实验
1.1 MoS2薄膜的制备
采用纯度为99.999%的MoS2靶材,衬底分别为石英玻璃(SiO2)和p型Si(100),依次用丙酮、无水乙醇和去离子水进行清洗后,放入磁控溅射腔室中。实验采用北京金盛微纳科技有限公司生产的JS3S-80G型磁控溅射系统,靶材到衬底距离约为60mm,直流磁控溅射功率为10W,本底真空小于5×10-5Pa,在N2气氛中进行溅射,工作气压为1Pa,溅射温度为400℃。溅射过程中采用低功率和低气压有利于降低MoS2薄膜的生长速率,从而使薄膜均匀且厚度可控。
将磁控溅射制备得到的MoS2薄膜样品放入已装有硫粉的石墨舟中,并将其置于管式炉中,设置温度为600℃,在N2气氛、常压下硫化30min。
1.2 材料的表征
采用XRD仪(TTRⅢ-18KW,日本株式会社理学公司)、共焦显微拉曼光谱仪(RenishawinVia,英国雷尼绍公司,激发源波长为514nm)、AFM(SPA400,日本精工SPI-3800)、SEM(S-3400N,天美科学仪器有限公司)和UV-Vis(UV-3600,日本岛津公司)对MoS2薄膜的层数、物相结构、形貌特征和光吸收特性等进行表征。
2、结果与讨论
2.1 XRD和表面形貌分析
图1为在Si衬底上制备的MoS2薄膜硫化后样品的XRD谱,图中θ为布拉格衍射角,IXRD为衍射强度。由图1可知,在2θ为70°附近出现了Si的衍射特征峰,在2θ为14.5°处有衍射峰对应于MoS2(0002)晶面的衍射特征峰,这说明形成了MoS2薄膜[14]。
图1MoS2薄膜的XRD谱
图2(a)为在Si衬底上制备的MoS2薄膜(溅射时间为400s)的AFM图,图2(c)为图2(a)的3D图,扫描范围为5μm×5μm,结果表明薄膜表面平整。图2(b)(扫描范围为1.5μm×1.5μm)为放大的AFM图,图2(d)为图2(b)的3D图。由图2可知,薄膜具有均匀光滑的表面,均方粗糙度小于0.9nm,图2(a)中薄膜厚度约为7.49nm,无台阶和空隙。
图2MoS2薄膜的AFM图
图3(a)为Si衬底上制备的MoS2薄膜样品的SEM图,图中可见一些大小相近的圆点(直径约为50nm),为分布均匀的MoS2团聚晶粒。MoS2层很致密,表面没有针孔、裂缝和空隙。图3(b)为MoS2薄膜的EDS谱,图中E为能量,IEDS为光子数,x为原子数分数,w为质量分数。由图3可见,所制备的样品含有Si、Mo和S原子,其中Mo和S原子数分数分别为33.27%和66.73%,二者比例约为1∶2。Si原子峰为衬底的EDS峰,由于样品中Si含量远远高于Mo和S,因此其峰值较高。
图3MoS2薄膜的SEM图和EDS谱
2.2 拉曼光谱分析
拉曼光谱被广泛用于测试层状金属硫化物的振动模式。不同层数的金属硫化物对应不同的振动模式[20,21],因此可通过拉曼光谱的表征获得所制备MoS2薄膜的振动模式信息,进而判断出MoS2的层数。图4(a)为在SiO2衬底上制备的MoS2薄膜上随机两点测出的拉曼光谱。图中σ为波数,IR为拉曼光谱强度。由图可见,MoS2薄膜在405cm-1和381cm-1处有两个拉曼光谱特征峰,分别对应于层间(A1g)和面内(E12g2g1)两种振动模式。A1g峰与E12g2g1峰的能量差(Δσ)可用于判断MoS2薄膜的层数。通常,随着MoS2薄膜层数的增加,E12g2g1振动减弱,A1g振动增强[17];随着薄膜厚度的增加,E12g2g1峰红移,A1g峰蓝移。所制备的MoS2薄膜样品的Δσ为24cm-1,与4层MoS2薄膜的Δσ一致,据此判断,制备出的MoS2薄膜为4层结构,块体与单层的MoS2的Δσ分别约为26cm-1与19cm-1[14]。由图4(a)可知,薄膜样品Δσ的变化小于0.5cm-1,这表明所制备的MoS2薄膜的均匀性良好。此外,薄膜的结晶质量还会影响拉曼峰的峰宽[10],依据A1g峰与E12g2g1峰的半高宽可判断MoS2的结晶质量,所制备薄膜的拉曼光谱中的每个峰的半高宽变化均小于0.6cm-1,表明薄膜不同位置处的结晶性一致,均匀性良好。图4(b)为在SiO2衬底上采用不同溅射时间(250,300和350s)制备的MoS2薄膜的拉曼光谱。各样品的Δσ均为24cm-1,对应于4层MoS2结构。
图4MoS2薄膜的拉曼光谱
2.3 薄膜的吸收光谱
图5为在SiO2衬底上采用不同溅射时间制备的MoS2薄膜的吸收光谱,图中λ为波长,A为吸收率。在250～400s制备时间里所制备的样品均为4层MoS2。从图中可见,在波长为250～300nm的近紫外光波段、430nm附近和600～700nm均出现特征峰,其中430nm波长附近的特征峰较高、较尖锐,与化学剥离法与化学水浴沉积制备的MoS2薄膜具有相似的吸收光谱。这些特征峰的位置表明制备的MoS2为2H型结构[22,23]。从图5还可看出,随着沉积时间缩短,薄膜的吸收率降低,这是由于随着沉积时间缩短,薄膜的厚度减小所致。
图5不同溅射时间制备的MoS2薄膜的吸收光谱
图6为硫化后的在SiO2衬底上MoS2薄膜的Mo3d的XPS图谱,图中EB为结合能,IXPS为XPS谱强度。2.2节中拉曼光谱的测试结果已表明硫化后的MoS2薄膜为4层结构。229eV与232eV处的峰分别对应于Mo3d5/2与Mo3d3/2轨道,与文献[10]中报道的MoS2结合能一致。从热力学角度看,Mo更倾向于与氧化物表面结合[10],在氧化衬底界面上易生成Mo的氧化物,而硫化后的样品在XPS图谱高能量侧未见Mo的氧化物峰。此外,对于Mo3d来说,1T-MoS2与2H-MoS2[23]表现出不同的结合能。硫化后MoS2薄膜的XPS结果也证实薄膜形成了2H-MoS2纯相结构。
图6MoS2薄膜的Mo3dXPS图谱
图7为硫化后的SiO2衬底上MoS2薄膜的S2p的XPS图谱。在162eV与163.2eV处的峰分别对应S2p3/2与S2p1/2轨道。
图7MoS2薄膜的S2pXPS图谱
3、结论
本文采用磁控溅射方法结合硫化技术,成功制备出少层MoS2薄膜。获得了最优的磁控溅射工艺参数:直流磁控溅射功率为10W,本底真空度小于5×10-5Pa,在N2气氛中进行溅射,工作气压为1Pa,溅射温度为400℃,溅射时间为400s。在溅射过程中采用低功率和低气压有利于降低MoS2薄膜的生长速率,使薄膜更均匀。所制备的4层MoS2薄膜的均匀性良好,随着溅射时间的缩短,薄膜的吸收率逐渐降低,硫化后的MoS2薄膜为2H-MoS2结构。采用磁控溅射法结合硫化技术制备少层MoS2薄膜,为其他过渡金属硫化物的制备提供了一种新思路。
参考文献：
[5]袁明文.新颖半导体二硫化钼[J].半导体技术,2013,38(3):212-215.
[18]魏争,王琴琴,郭玉拓,等.高质量单层二硫化钼薄膜的研究进展[J].物理学报,2018,067(012):263-295.
马春阳,杨德威,杜凯翔,常晓萌,杨培志.少层二硫化钼薄膜的制备及其光谱特性[J].半导体技术,2020,45(09):713-717+736.
基金:国家自然科学基金资助项目(U1802257);云南省基础研究重点项目(2017FA024);云南省高校科技创新团队支持计划资助项目.
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