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不同条件下土壤中重金属有效态的提取效果及回收率研究

2024-11-25 94 上传者：管理员

摘要：本研究旨在探讨不同实验条件（粒径、浸提剂、标准曲线基体溶液、加标后浸提时间以及土壤类型）对土壤中重金属有效态提取效果及回收率的影响。通过设计一系列实验，对比分析不同条件下的提取效率和回收率，以期为土壤重金属污染治理提供理论依据和实践指导。根据结果显示：粒径10目土壤浸提效果最好，60目其次，100目较差；浸提剂效果HCl最好，DTPA其次，CaCl2几乎没有；曲线基体应匹配相应的基体溶液以减少测试干扰；对于加标后浸提的时间，浸提时间越晚，回收效果越差；土壤类型不同，加标回收率为砂土最好，壤土次之，黏土最差。

关键词：
HCl
加标回收率
土壤
砂土
重金属有效态
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1、实验部分

1.1仪器以及主要使用试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：美国珀金埃尔默公司（PE)Avio 200，配置有高灵敏度CCD检测器、有机样品及高盐样品雾化器及雾化器管；p H计：奥豪斯仪器（常州）有限公司，精度0.01；分析天平：上海恒平科学仪器有限公司，精度0.000 1 g，上海浦春计量仪器有限公司，精度0.01 g；数显恒温水浴振荡器：常州市金坛区环宇科学仪器厂；离心机：最高转速166 00 r/min，湖南湘立科学仪器有限公司；玛瑙研磨机：连云港市春龙实验仪器有限公司，配备不同目数需求的尼龙筛组；标准液为国家有色金属及电子材料分析测试中心生产；盐酸、硝酸均为优级纯，其他药品为分析纯，均采购自国药集团化学试剂有限公司，水采用的是超纯水。

1.2样品制备

选取三种不同类型的土壤（砂土、壤土、黏土，p H区间为6.5～7.5），分别除去样品中混杂的植物残体、石子等异物，进行自然风干后，粗磨、细磨至过孔径2.0mm(10目）、0.25 mm(60目）、0.15 mm(100目）尼龙筛，放置备用[1]。

1.3试样的制备

平行称取10.0 g（准备至0.01 g）样品三份，置于100 m L三角瓶，准确加入20.0 m L浸提液，将瓶塞盖紧，在20℃±2℃条件下，以160 r/min～200 r/min的振荡频率振荡2 h。将浸提液缓慢倾入离心管中，于离心机离心10 min，上清液经中速定量滤纸重力过滤后于48 h内测定[2]。

1.4实验设计

1.4.1粒径处理：

将土壤样品分为不同粒径组，包括10目、60目和100目，其余条件同试样制备。

1.4.2浸提剂处理：

分别使用DTPA[3]、0.1mol/L HCl[4]、0.01mol/L Ca Cl2[5]作为浸提剂，其余条件同试样制备。

1.4.3曲线基体处理：

分别用DTPA、0.1mol/L HCl作为试样基体配制不同的曲线，测试标准曲线基体对样品测试的影响[6]。

1.4.4加标后浸提时间处理：

在土壤样品中加入一定的标准溶液后，设置不同的浸提时间，以评估浸提时间对加标回收率的影响，其余条件同试样制备。

1.4.5土壤类型处理：

对不同类型的土壤进行重金属加标回收率的提取实验，以评估土壤类型对测试的影响，其余条件同试样制备。

2、产生结果与相关讨论

2.1粒径对重金属有效态提取效果的影响

从实验结果表明，粒径对重金属有效态的提取效果具有显著影响，10目提取效果最好，100目最差，这可能是因为100目土壤的吸附性较强，易导致浸提出的有效态金属二次吸附于土壤中而难以浸提出来。详见表1。

现行检测标准规定的提取粒径为10目，但国家标准土几乎采用的是60目，全量金属采用的是100目，样品状态不一致，参考标准土作为质控手段显得不合适。另外，从耕作角度来看，耕作后土壤粒径大多10目左右；磨得太细，容易破坏土壤矿物晶粒，与自然状态相距甚远，宜使分析结果不准确。因此，综合建议土壤金属有效态宜采用10目粒径进行提取，并且以相同10目粒径的标准土作为质控土壤才更具有代表性。

表1 不同粒径对重金属有效态的提取结果

2.2浸提剂对重金属有效态提取效果的影响

不同浸提剂对重金属的提取效果存在显著差异。在本研究中，HCl和DTPA等浸提剂表现出较高的提取率。这可能是因为DTPA浸提剂能够与土壤中的重金属形成稳定的络合物，从而有效地将其提取出来，而HCl具有一定的酸性，浸提中可能与土壤中的矿物质发生反应，释放出重金属，使测得的结果偏大[7]，同时Ca Cl2主要针对石灰性土壤，因此对于该土壤的浸提效果不佳，最终浸提剂的不同，会影响土壤重金属的形态和活性，从而影响其提取效果。当样品中的某些成分与重金属发生竞争吸附时，重金属的提取效果会降低，详见表2。

表2 不同浸提剂对重金属有效态的提取结果

2.3曲线基体对重金属有效态提取效果的影响

根据测试结果，曲线基体的变化对试样的测试影响显著，这是因为DTPA浸提剂对火焰吸收干扰较大，而HCl基体的曲线对火焰的干扰较小，这时测出来的样品是不准确的，因此测试时的标准溶液应当加入浸提剂基体，以抵消基体对测试的背景干扰，而这个在标准中并未规定，详见表3。

表3 不同曲线基体对重金属有效态的测试结果

2.4加标后浸提时间对重金属有效态提取效果的影响

加标后浸提的时间点直接影响重金属的提取效果。实验结果显示，随着浸提时间点的延长，重金属的回收率逐渐降低，并逐渐减缓，达到一定时间后，回收率基本稳定，这是因为土壤中的颗粒对重金属有一定的吸附作用，随着时间的延长，吸附减慢，并趋于稳定，但回收率均达不到50%，不同金属的回收率差异还较大，从质控措施来看，加标回收并不适用于有效态金属的使用，详见表4。

表4 不同加标时间对重金属有效态的回收率结果

2.5土壤类型对重金属有效态提取效果的影响

本研究设计土壤的加标回收率来探讨土壤类型对重金属有效态的提取效果的影响。在本研究中，砂土中重金属有效态的回收率较好，壤土次之，黏土最差。这可能与不同类型土壤的颗粒组成、比表面积和吸附能力有关，详见表5。

2.6样品测试信息

本研究实验结果数据可靠，标准曲线拟合后具有良好的线性，详见图1，选用的波长灵敏度高，无干扰，有很好的响应值，详见图2。

表5 不同土壤类型中重金属有效态的加标回收率结果

3、结论

本研究通过模拟不同实验条件，探讨了粒径、浸提剂、曲线基体、加标后浸提时间和土壤类型等因素对土壤中重金属有效态提取效果及回收率的影响。结果表明，这些因素均对重金属有效态的提取效果产生显著影响。因此，在实际应用中，应根据具体情况选择合适的实验条件，以提高重金属有效态的提取效率。

然而，本研究仅对部分实验条件进行了模拟和分析，仍存在许多未解决的问题。未来研究可以进一步拓展实验条件的范围，探讨更多因素对重金属有效态提取效果的影响；同时，可以研究不同提取方法的优化和改进，以提高提取效率和回收率；此外，还可以研究土壤重金属有效态的生物可利用性及其对生态环境和人类健康的影响，为土壤重金属污染的防治提供更全面的科学依据。

图1 有效铜、有效锰浓度-光强度关系曲线

图2 有效铜、有效锰光谱

参考文献:

[1]陶文靖,程丽娅,聂全新,等.土壤中重金属有效态分析方法研究[J].安徽地质,2014,24(4):300-303.

[2]李发生,韩梅,熊代群,等.不同浸提剂对几种典型土壤中重金属有效态的浸提效率研究[J].农业环境科学学报,2003,22(6):704-706.

[3]全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定20-1氯化钙法[S]:64-66.

[4]土壤中有效态锌､锰､铁､铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法:NY/T890-2004[S].

[5]土壤环境监测技术规范标准:HJ/T166-2004[S].

[6]土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:HJ804-2016[S].

[7]森林土壤有效铜的测定:LY/T1260-1999[S].

文章来源:吴娇瑜.不同条件下土壤中重金属有效态的提取效果及回收率研究[J].科学技术创新,2024,(24):17-20.