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探讨钨矿检测中X射线荧光光谱分析法的应用
摘要：文章介绍了在钨矿检测中所应用的X射线荧光光谱分析法，对其应用范围及形成原理做了明确阐述，同时，对该方法在实际检测中的运用进行了介绍，并对矿检测试验流程进行了解析，结果表明，X射线荧光光谱法是钨矿检测中最为有效的检测方法之一，其检测结果准确性较高。
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钨是岩石中常见的金属元素，但是整体含量不高。随着开采的不断深入，钨储量也随之降低，导致资源浪费。为了解决浪费问题，提升钨矿利用率，要对金矿展开检测、分析。现如今，比较常用的钨矿分析方法主要包括重量法、比色法、容量法几种，然而这些方法在实际应用中的操作比较繁琐，效率不高，并不适合用在钨矿含量快速检测中。通过研究发现X射线荧光光谱法，适合检测复杂矿物样品，支持多种元素的同时检测，检测结果准确性高。下面重点围绕钨矿检测中X射线荧光光谱分析法的运用展开分析。
1、X射线荧光光谱分析法
高能电子轰击原子，短时间内减速形成X射线，X射线的波长范围在0.005nm~lOnm之间，光子能量、波长与光电效应公式相符，与可见光相同，属于电磁辐射[1]。X射线对试样进行照射，试样当中的金属元素在激发作用下，会放射出不同特点二次X射线，将叠加在一起的谱线，按照布拉格定律要求，以波长、能量特性色散分离识别，随后对其所体现的强度进行测量，按照莫塞莱定律转变成为试样内部的相应金属元素。金属元素使用X射线突光光谱仪这一设备展开分析，X射线突光光谱和化学结合状态之间的关系并不密切，固体、粉末、溶珠、液体等样品均可以分析。现如今，X射线突光光谱仪支持分析元素的范围是从4号元素(Be)开始到92号元素(U)，一般是在浓度范围分析中应用，重元素检测限高达ppm级，相比较之下轻元素检测效果比较差。X射线荧光光谱分析在金属元素检测中应用，有非常高的精密度和重现性，检测速度较快，且具有自动化特点。
2、X射线光谱分析技术应用范围
通过研究与分析，X射线突光光谱分析技术在多个行业领域内得到了应用，例如有色、冶金、建筑等。X射线突光光谱分析仪内部涉及到4个系统：激发系统、色散系统、探测系统、仪器控制与数据处理系统。因为X射线同时也属于电磁辐射，其本身带有波粒二象性的特点，因此X射线荧光光谱仪被分为2种类型，即波长色散型X射线突光光谱仪、能量色散X射线突光光谱仪。
3、钨矿检测中X射线荧光光谱分析法的应用
3.1 选择与处理样品
在钨矿检测过程中，实验选择的原始样品为矿业工程中的黑钨精矿、白钨精矿。对于钨矿样品的选择，需要以GB4414-84标准为准，选择试验所需要的原始试样。第一，当确定样品之后，需要对其进行预处理。因为样品粒径并不同意，所以必须要重复多次粉碎、缩分处理，直到样品的粒长、留用量满足分析要求即可结束。样品运输、储存期间，湿存水含量受样品储存时间以及粉碎程度影响呈现出一定的区别，这样一来也会影响样品组分含量分析结果，所以原始样品必须要做好湿存水处理。第二，预处理结束之后便可以进行制样操作。此次试验主要是检测钨精矿的伴生元素，其中包括WO、Mn、Fe、Ca、Si、Pb、Mg等，通过溶液，使用滤纸薄样法进行样品的制作。
3.2 试验设备
钨矿检测中应用X射线荧光光谱分析法，需要用到的仪器设备与金属元素包括以下几种：①X射线荧光光谱分析仪；②三氧化钨；③硫酸铰；④磷酸；⑤五氧化二担；⑥硫酸；⑦氯化钠；⑧氢氧化钠；⑨过氧化钠；⑩乙醇；焦硫酸钾；酒石酸；滤纸；微量移液器。
3.3 样品制备流程
试验人员选择钨样品将其放在烧杯内，钨样品重量为0.5g，烧杯容量则为250mL，随后在烧杯内放入lg（NH4）2S04，摇晃均匀之后加入水浸润。随后试验人员在混合均匀的样品中加入比例为1:4的磷酸、硫酸混合液，将其放置于低温电炉之上，样品加热到完全分解即可。这一流程结束之后，在样品中加入28mL的氯化钠与氢氧化钠混合液，并且混合均匀，通过加热、过滤的方式进行处理，随后放入到容量瓶当中。通过中速定量滤纸，将溶液样品进行定量移取，并且滴在滤纸之上，利用红外灯烤干，最后展开测定工作。
3.4 钨矿样品测试
钨矿样品检测试验主要运用Rh靶材X射线管，将管电压设置成60kv，管电流设置成125mA；X射线管端窗型出口窗材料选择Be，Be窗膜的厚度调整为75μm，同时选择A1滤光片以及Cu滤光片，将Rh靶所带有的特征谱线作用消除，将散射背景降低，还能够起到提升峰背比的作用。针对试验分析试样元素结构，主要选择150μm细狭缝，这与元素分析谱线提出的分辨率、强度规定相符。将LiF200晶体当作KU分析所使用的分光晶体，PE002晶体当作Ah~C1分光晶体，PX-1晶体是O~Mg使用的分光晶体。为了保证钨样品内部元素谱线的灵活性与分辨率，试验过程中选择P10气体测试器进行探测气体流气式正比计数操作，将其与闪烁晶体闪烁计数器结合使用，从而组合成为探测器。
3.5 试验结果
(1) 基体效应调整。根据试验过程中钨矿样品制备获得的标准滤纸片，可以总结钨元素荧光计数率和钨含量之间的关系。通过分析了解到，如果钨含量增加，那么荧光计数率也会随之增大，然而钨含量、荧光计数率两者并非是线性关系，而是基体效应。试验人员需要校对基体效应。建议使用内标实验校正法，完成校对的钨含量、计数率便体现出极好的线性相关。
(2) 试验测试结果。本次试验检测过程中，所获得的样品测试结果使用校准曲线中截距、斜率、标准偏差、品质系数对其进行检验，以此保证试验结果的准确性与精密性。检测结果显示，制备的滤纸片样品所体现的绝对误差最大值为0.15%，相对误差只有0.21%。
使用X射线荧光光谱分析法检测所得钨精矿含量结果，和稀土国家质量技术监督检验中心检测所得结果展开对比，发现相对标准偏差集中在0.11%~0.70%，计算平均值是0.35%。最终获得试验钨含量检出限，即83.34μg/g。最终试验结果显示，X射线荧光光谱分析法进行钨精矿含量的检测，可以保证最终检测结果的精密性与准确性，是钨矿检测中最为有效的检测方法之一。此次试验中选择的钨精矿是粉末样品，会形成测量误差，这主要是通过试样带有的不均匀性导致物理-化学效应，X射线在样品内部元素吸收、激发影响下形成一种吸收-增强效应，这样一来制样处理便可以将物理-化学效应带来的影响消除。
4、结语
为了对钨矿内钨含量进行准确检测，需要用到X射线荧光光谱分析法，通过试验分析可知，X射线荧光光谱分析法的相对误差比较小，准确性高，在钨矿检测中应用相对比较便利，在钨矿检测领域有非常广阔多的应用空间。
参考文献：
[1]周志伟.便携式X射线荧光光谱分析仪检测误差控制[J].金属加工(冷加工),2019(03):78-80.
王玉洁.钨矿检测中应用X射线荧光光谱分析法的研究[J].世界有色金属,2019(9):149-149.
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主办单位：中国科学院上海有机化学研究所,中国化学会
出版地方：上海
专业分类：化学
国际刊号：0567-7351
国内刊号：31-1320/O6
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2020-02-12
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