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土霉素、四环素、金霉素在畜禽中的残留量测定讨论分析
摘要：本次研究中，主要采用高效液相色谱仪法进行研究，研究目的为测定畜禽中的土霉素、四环素、金霉素残留量，在此基础上，可以利用样品前处理的方式，对整个的测定流程进行优化，保证测定结果的准确性。
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近几年，从我国畜禽养殖业的发展情况来看，在畜禽的饲料中添加四环素类抗生素的情况越来越普遍，其一方面能够有效促进畜禽的生长，另一方面能够达到疾病防治的作用。但是，长期服用此类药物的情况下，相关残留物会在动物体内大量累积，而人类通过食用动物制品，进而使相关残留物进入人体体内，严重损害人体健康。文章就针对畜禽中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定方法进行了研究，在此基础上，有效避免动物体内相关成分超标的问题。
1、检测过程
1.1检测仪器准备
本次研究中，所使用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC）；具紫外检测器。
本文研究主要参考GB/T5009.116.2003标准。
1.2检测试剂与检测溶液准备
从检测实际的角度来讲，主要包括乙腈试剂主要起分析纯的作用；甲醇，主要作用是色谱纯。在此基础上，同时使用超纯水。
而在检测的溶液方面，首先，使用磷酸二氢钠，加水，调制成MclVaine溶液，溶液用量为1000ml。其次，在Mcl-Vaine缓冲溶液中加入乙二氨四乙酸二钠，在此基础上，将两种溶液摇匀，形成Mcl-VaineEDTA溶液[1]。将甲醇定容，定容量为300ml，混合成固相萃取血脱液。最后，还需要配置标准储备液和混合标准工作液。
1.3检测方法
从检测的角度来讲，主要包含以下几个步骤：
首先，要进行样品前处理，这项工作主要分两步进行，先要进行样品提取，分别提取5克的猪肉样品以及5g的牛肉样品，将提取的样品分别放入50ml的聚四氟乙烯乙烯离心管中，在此基础上，将处理好的样品放至提前配置好的Mcl-Vaine-EDTA溶液中，使用振荡器将混合液摇匀，利用离心机提取清夜。之后要固相萃取净化，先使用甲醇溶液和故乡萃取洗脱液对提前混合好的混合液进行洗脱处理，为下一步高效液相色谱仪的工作做好准备。
其次，要对色谱件进行分析，分析内容主要包括检测波长、色谱柱的情况、柱温的情况、乙腈的情况、流动相的情况、进样量的情况等。
2、检测结果分析
2.1样品提取液方面的选择结果
要用甲醇、高氯酸溶液进行提取液检测，在此基础上，对三类溶液进行比较检测[2]。研究结果显示，当提取液为高氯酸时，虽然样品中的蛋白能够得到沉淀，但是检测结果受基质干扰较大，容易使残留物氧化，腐蚀色谱柱，进而影响测定结果。而当提取液为甲醇时，虽然相关成分具有较高的溶解度，但是提取效率有待提升，应用效果十分有限。应用MclVaine-EDTA具有良好的提取效果，回收率能够达到标准，因此，将其作为本次检测中的主要提取液。
2.2波长选择方面分析
此部分研究中，检测器的选择为二极管阵列，将土霉素、金霉素、四环素制作成混合标准溶液，使用检测器进行扫描，扫描的过程中发现，在355nm的位置，三类成分的吸收率最高，因此，检测波长确定为355nm。
2.3流动相条件方面的选择
流动相条件方面的选择主要通过比较检测，比较的双方为PH以及流动相的配比，检测过程中，所使用的试剂为磷酸二氢钠和乙腈的不同比例的配比，对色谱图的分析效果进行分析，研究结果显示，当乙腈和磷酸二氢钠的比例为3:7时，往往能够收到最好的色谱图分离效果。与此同时，调整不同的PH值，配置缓冲液，在此基础上，分析分离效果受到流动相的影响。研究结果显示，当PH值为2.5时，拖尾反应会进一步加重，柱效也会相应的受到影响。之所以会出现上述结果，主要是由于金属离子在与四环素结合的过程中会产生螯合物，进而与硅醇基发生反应，影响最终的检测效果。为了使上述问题能够得以解决，可尝试在流动相中加入酸性物质，本次检测中，磷酸为最终选定的调节物，研究结果显示，当ph值为2.5时，往往能够收到更好的分离效果，色谱峰拥有最高的反应效率。
2.4检出限以及线性范围检测结果分析
混合标准液的浓度不同，测定结果也会出现较大的差异。我们先将进样量统一设定为10μL，横坐标设定为质量浓度，纵坐标设定为峰面积，在此基础上，对标准曲线进行绘制。从研究结果来看，当金霉素、四环素、土霉素的质量浓度控制在0.1μ/ml至2.0μ/ml之间时，峰面积与浓度之间的线性关系为最佳，在此基础上，在标准谱图中截取一段基线，选定段的基线要保证平稳，在此基础上，对各组的最低检出限进行计算，计算过程中使用3倍信噪。从研究结果来看，土霉素的最低检出限为0.15mg/kg，四环素的最低检出限为0.2mg/kg，金霉素的最低检出限为0.65mg/kg，三种物质的检出限呈逐渐上升的趋势。
2.5检测结果准确度和精密度分析
每毫升提取1.6μg混合标准液，提取过程中要保证精确，依据相应的色谱条件至少进行5次测定，测评过程中要保证平衡，在保留三种抗生素色谱峰的过程中，时间波动需要控制在6秒以内，在计算金霉素、四环素、土霉素三者之间的相对标准偏差的过程中，峰面积是最主要的依据[3]。从RSD的角度来讲，计算结果分别为5.94%、4.79%和3.05%，结果说明选用上述的检测方法具有较高的精密度，能够最大限度的保证检验结果。而在针对未检出相关成分的猪肉样品和牛肉样品中，可以将一定量的四环素族抗生素加入其中，依然按照上述方法进行测定，在此基础上，对回收率进行计算，若回收率能够控制在80%～90%之间，说明检测方法具有较高的准确率。从本次研究结果来看，四环素的回收率为87%，土霉素的回收率85%，金霉素的回收率为82%，说明检测结果可靠度较高。
3、结语
综上所述，在使用高效液相色谱法对猪肉、牛肉中的金霉素、四环素、土霉素残留量进行测定的过程中，收到了较好的效果，操作简便的同时，具有较高的灵敏度。
参考文献：
[1]高广慧,李阳,孙晓娟,王晓黎.HPLC法测定牛羊肉中土霉素､四环素､金霉素残留量[J].食品研究与开发,2013,34(16):94-96.
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索朗卓嘎.畜禽中的土霉素､四环素､金霉素残留量的测定[J].农家参谋,2020(17):237.
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期刊名称：草食家畜
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主管单位：新疆畜牧科学院
主办单位：新疆畜牧科学院
出版地方：新疆
专业分类：农业
国际刊号：1003-6377
国内刊号：65-1108/S
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2020-05-30
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