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关于纳米氮化镨粉末的性能分析与制备

2020-09-19 438 上传者：管理员

摘要：常压较低温170～250℃条件下纳米镨粉末与氮气反应制备纳米尺寸氮化镨粉末。借助化学分析测试仪器对其产物进行了表征，测试结果表明其颗粒尺寸为10～20nm，分散度较好，比表面积较大。

关键词：
化合反应
化工工业
无机化工
稀土金属
纳米氮化镨
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稀土元素作为21世纪的战略元素，其具有特殊的性质和用途。稀土氮化物具有很好的电学、光学、催化等性能，稀土氮化镨就是其中重要的一员[1]。稀土氮化镨能够很好地催化苯转化为环己烯的反应。稀土氮化物一般用程序升温气固相反应法制备，反应温度过高。在高温下颗粒会长大，这样不容易制备出颗粒尺寸小、均匀性好的纳米材料。以金属镧为例，氮化镧可在氮气或氨气中通过加热镧粉末制得。在氮气气氛中加热温度为800℃或更高；在氨气气氛中加热温度为600℃或更高。形成的产物为NaCl型晶体，在室温下干燥的氩气、氮气或二氧化碳中性质稳定，在潮湿的空气中分解为La(OH)3和NH3[2]。从日东等利用直流电弧等离子体方法制备出稀土氮化物ScN、YN微晶，为制备稀土金属氮化物提供了快速、低成本、高产量的新方法[3]。有关氮化镨和纳米氮化镨制备方法方面的报道很少，玉占君等人报道将纳米氢化镨真空热分解制备纳米镨，再与氮气在300～400℃温度下反应制备出纳米尺寸氮化镨[4]。现迫切需要纳米稀土氮化镨的制备方法和性能研究方面的报道。

1、试剂与仪器

氮气(纯度>99.9%)、纳米镨粉末、氩气(纯度>99.9%)、D8Advance射线多晶衍射仪(BrukerAXS公司)、透射电子显微镜(日本日立公司)、AUTOSORB-1MP全自动比表面积和微孔分析仪、真空泵、恒压量气管、温度计、恒温油浴、加热套、热解管。

2、纳米氮化镨粉末的合成

(1)将热解管抽真空充氩气四次，在氩气保护下将0.70g纳米镨粉末放入热解管中，再次将热解管抽空充氩四次后，反应开始，加热套加热升温，从室温到260℃，常压自动量气管测量氮气吸收量，反应结束即得产品。反应过程中准确记录量气管的示数。

(2)将热解管抽真空充氩气四次，在氩气保护下将0.75g纳米镨粉末放入热解管中，再次将热解管抽空充氩四次后，反应开始，油浴(或电热套加热)控温170℃，常压自动量气管测量氮气吸收量，反应结束即得产品，反应过程中准确记录量气管的示数。另外，分别在180℃(油浴或电热套加热)、210℃(油浴或电热套加热)和250℃(电热套加热)恒温条件下进行此项样品制备，实验步骤同上。

3、结果与讨论

实验研究发现，常压条件下，从室温加热到260℃过程中，温度低于170℃时纳米镨粉末与氮气未发生反应，温度为170℃时纳米镨粉末与氮气开始发生反应，温度高于170℃至250℃范围内，纳米金属镨粉末与氮气迅速发生反应生成纳米氮化镨粉末。较文献报道的纳米镨加氮温度300～400℃要低。分别恒温170℃、180℃、210℃和250℃实验研究表明，随着温度的升高纳米金属镨粉末的转化率越高，反应时间都较短，具体情况见表1，当反应温度在250℃时，纳米金属镨粉末的转化率可达99.96%。其反应方程式为：

表1纳米金属镨粉末与氮气反应的具体实验数据表

3.1合成纳米氢化镨粉末的反应动力学曲线

在常压下，恒温250℃时绘制出纳米金属镨粉末与氮气直接反应合成纳米氮化镨粉末的动力学曲线(见图1)。

图1合成纳米氮化镨反应动力学曲线

3.2产品纳米氮化镨的晶体结构和颗粒度测定

对产品进行XRD测试知产品化学式为PrN，属面心立方结构；进行TEM测试，其照片(见图2)表明产品的平均粒径为10～20nm，颗粒较小，分散度较好。

图2TEM图

3.3产品纳米稀土氮化镨粉末比表面积的测定

利用全自动比表面积和微孔测定仪对所得纳米氮化镨粉末进行测定，结果表明产品的比表面积为89.82m2/g。

4、结论

常压和温度在170～250℃条件下，纳米金属镨粉末与氮气反应制备纳米氮化镨粉末。此种制备方法的反应温度较其它文献所述温度要低，设备简单、操作条件易于控制，在常压较低温条件下便可实现。制备的纳米氮化镨粉末在化工、催化、功能材料、国防科技等领域中有很好的应用前景和价值。

参考文献：

[1]徐光宪.稀土(第二版,中)[M].北京:冶金工业出版社,2012,50.

[3]丛日东,崔航,张健,等.稀土氮化物ScN､YN微晶的制备与表征[J].无机材料学报,2016,31(11):1171-1176.

[4]玉占君,丁松,孙琪.纳米镨､纳米氮化镨及其制备方法[P].中国发明专利,CN102310203A,2012-01-11.

王松涛,任庆云,李佳欣,蔚青材,高波,郁留军.纳米氮化镨粉末的制备[J].广东化工,2020,47(18):5+8.

基金:内蒙古自治区高等学校科学研究项目(NJZY17363);集宁师范学院科学研究项目(jsky2016041);集宁师范学院大学生创新创业训练计划项目(CXCY202011427006);集宁师范学院教改研究项目(ZXJXZX2020007);内蒙古自治区大学生创新创业训练计划项目(202011427003).