探索石墨炉原子吸收光谱仪条件下食品中铅、镉和铬的检测方法

2020-06-18 236 上传者：管理员

摘要：本实验使用标准物质对石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中的铅、镉和大米中的铬进行了方法确认，以此判断本实验室人员的资质和能力、仪器设备状态以及设施和环境等检测资源是否满足检验标准，确认本实验室具备开展此项目的检测能力。

关键词：
分析化学
原子吸收
方法确认
石墨炉
铅
铬
镉
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为了确保本中心在现有的检测人员、石墨炉原子吸收光谱仪条件下，在新实验室的设施和环境条件中，能采用公认的国家标准方法对小麦中重金属铅和镉[1]，以及大米中重金属铬进行准确检测，特对其进行了方法确认与分析。

1、方法简介

1.1方法原理

试样经微波消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收光谱仪石墨炉中，电热原子化后，吸收被测重金属特征波长的共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与重金属含量成正比，采用标准曲线法定量。其中，铅的特征波长为217nm、镉的特征波长为228.8nm、铬的特征波长为357.9nm。

1.2标准物质

测铅用河南小麦标准物质（GBW10046），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。测镉用小麦标准物质（GBW10011），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。测铬用大米标准物质（GBW100362），认定机构为钢研纳克检测技术有限公司，有效期至2020年11月。

2、实验过程

2.1样品消解（微波消解法）

分别称取试样0.5g（精确至0.0001g）置于微波消解管中，加5mL硝酸和2mL过氧化氢。微波消化程序根据仪器型号和实验数量，采用4个反应管的消化程序，爬坡功率为600W，时间为15min，风扇等级为1级；功率保持为600W，时间为25min，风扇等级为1级；冷却温度为55℃，风扇等级为3级。消解完毕，待消化管冷却后打开，消化液呈无色或蛋黄色，加热赶酸至近干，用少量1%硝酸冲洗消化管3次，将溶液转移至10mL比色管中，并用1%硝酸定容至刻度，混匀待测铅、镉和铬。同时做空白实验。

2.2测定条件

2.2.1铅

测铅的波长217nm，通带为0.5nm，灯电流90%，氩气0.2MPa，干燥温度100℃，灰化温度500℃，原子化温度1200℃，清洗温度2500℃，普通石墨管，四线氘灯扣背景，进样体积为10μL。

2.2.2镉

测镉的波长228.8nm，通带为0.5nm，灯电流50%，氩气0.2MPa，干燥温度100℃，灰化温度400℃，原子化温度1000℃，清洗温度2500℃，四线氘灯扣背景，普通石墨管，进样体积为10μL。

2.2.3铬

测铬的波长357.9nm，通带为0.5nm，灯电流100%，氩气0.2MPa，干燥温度100℃，灰化温度1200℃，原子化温度2500℃，清洗温度2600℃，四线氘灯扣背景，涂层石墨管，进样体积为10μL。

3、结果

3.1线性范围确认———绘制标准曲线

3.1.1铅的标准曲线

将1000mg/L铅标准溶液稀释成10μg/L铅标准溶液，仪器自动配置0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/L铅标准溶液系列，并测定吸光度，得到吸光值与浓度关系的回归方程：