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探究水质中锰含量测定过程中过硫酸铵分光光度法的应用

2020-06-18 901 上传者：管理员

摘要：过硫酸铵分光光度法具有操作简便、分析结果稳定可靠、节省试剂等优点，是当前水厂最常用检测锰的方法[1]。文章用GB/5750-2006过硫酸铵分光光度法，采用DR5000分光光度计，在不同时间取深圳市光明水厂原水、出厂水对锰的含量进行测定，检出限为0.05mg/L，加标回收率令人满意。

关键词：
分析化学
测定
过硫酸铵分光光度法
锰
高锰酸盐
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锰（Mn）是人体必需的微量元素之一，每天正常摄入量应不超过9mg，摄入过量会导致慢性中毒，重则会影响神经系统[2]。原子吸收分光光度法、过硫酸铵分光光度法、甲醛肟分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等是当前适用于水质中锰的几种测定方法。但过硫酸铵分光光度法具有操作简便、结果准确度高等优点，被广泛的应用于重金属分析。过硫酸铵分光光度法的检测原理是在硝酸银存在的环境下，通过在水样中加入适量过硫酸铵将锰氧化成紫红色的高锰酸盐，结合反应后高锰酸盐的颜色深度与浓度成正比的原理，测定水质中的锰浓度，检测结果稳定可靠。

1、材料与方法

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器

本次试验所选用的仪器有吸管、150mL的锥形瓶、50mL的具塞比色管、容量瓶、快速滤纸若干；DR5000分光光度计。

1.1.2试剂

测定所选用的锰标准液是10um/L；纯水（不含还原性物质）；过硫酸铵（固体）、硝酸溶液、硝酸银-硫酸汞溶液、盐酸羟胺、锰标准储备溶液等。

1.1.3溶液制备

由于固体过硫酸铵容易与外界环境发生化学反应，易受潮，影响测定结果，而产生误差，因此一般是将固体过硫酸铵制备成过硫酸铵溶液。取500mL的不含还原性物质的纯水于容器中，加入适量的固体过硫酸铵，先进行溶解，然后再加入溶剂到指定的体积即可。

1.2检验方法

1.2.1待检测水样

于2019年5月15日、17日、20日、22日分别从深圳市光明水厂各取50mL原水、50mL出厂水为待测水样，分装在数个1000mL烧杯中。

1.2.2水样检测方法

在进行检测前，首先应确定检测方法，本次锰含量的测定试验中所选取的分析方法是GB/T5750-2006硫酸铵分光光度法。

1.3测定吸光度值

吸取50mL的测定水样于150mL的锥形瓶中，加入2.5mL硝酸银-硫酸汞溶液，煮沸后加入过硫酸铵溶液，慢慢加热直至沸腾，冷却后放置50mL的具塞比色管中，加纯水至50mL摇匀，于530nm波长，用5cm比色皿，以纯水做参比，测定样品中的吸光度[3]。本次实验中测定的吸光度值如表1所示。

表1测定的吸光度值

2、实验结果与分析

2.1标准曲线及线性关系

将10μm/mL锰标准液用不含还原性物质的纯水逐级稀释，配制成浓度为0.00、0.05、0.1、0.2、0.6、1.0、2.0、3.0mg/L的标准系列使用液，以过硫酸铵分光光度法测定其吸光值，以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线如图1，得线性回归方程y=0.0009+0.2077χ，相关系数r=1，由曲线图趋势可知，锰浓度在0～3mg/L之间时，与吸光度呈良好的线性关系。

图1锰的标准曲线

2.2精密度及准确度

用浓度为10μm/mL的锰标准溶液，应用过硫酸铵分光光度法对采集的样品连续检测8次，测定标准偏差准确度，以选取的水样为代表，加入不同浓度锰标准，测定其中的锰含量，计算其回收率和相对标准偏差RSD，准确度较好[4]。

2.3原水、出厂水锰浓度的测定

2.3.1水样中锰浓度的计算公式

C=(A-a）/b公式（1)

其中：C为样品浓度，A为减空白后的吸光值，a=000.9,b=0.2077。

2.3.2锰浓度测定

根据表1所测定的实际吸光值减去空白值，可计算出减空白后的吸光值A，然后结合上述锰浓度计算公式，测定出水样中锰的含量。以下表2和表3为2019年5月不同日期取得的光明水厂原水、出厂水应用过硫酸铵分光光度法测定的锰浓度。

通过上述表2和表3中测定的原水、出厂水的锰浓度可知，检测水样中锰的浓度均低于0.005mg/L，低于国际限值，锰的含量符合生活饮用水标准，不会危害人体健康。

表2不同时间测定光明水厂原水中锰的浓度

表3不同时间测定光明水厂出厂水中锰的浓度