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基于混合化学还原法探讨纳米银溶胶制备
摘要：用1,2-环己二胺和L-苹果酸混合作还原剂还原硝酸银,制备银纳米粒子,并以紫外光谱对其进行表征。优化了还原剂和反应剂的用量、反应时间等反应条件,并考察了稳定剂的影响,得到了粒径较为均一,且性质较为稳定的银纳米粒子。
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纳米材料、纳米科技是20世纪80年代末期兴起的,涉及物理学、化学、材料学、生物学、电子学等多学科交叉的新的分支学科。站在21世纪科技战略制高点的纳米科学技术,引起了世界各国和科技界的高度关注,它在新材料领域占据了一席之地。
纳米是一种几何尺寸的量度单位,是1mm的百万分之一,相当于10个氢原子一个挨一个排起来的长度。纳米材料的研究最初源于19世纪60年代对胶体微粒的研究。20世纪60年代,研究人员开始有意识地通过对金属纳米微粒的制备与研究来探索纳米体系的奥秘。近年来,纳米材料所取得的研究进展证明了其在合成化学和材料科学领域都有着良好的发展前景。尤其是金属纳米材料所具有的特殊物理和化学性质使其在光学、光电、传感技术及生物检验等诸多领域都具有广泛的应用。其中,银纳米粒子作为一种新兴的功能材料,以其独特的光学、电学、催化和化学反应性质在许多领域表现出其潜在的应用价值。纳米银具有很高的比表面积和表面活性,可以广泛用作导电油墨[1]、电子浆料[2]、染料与涂料[3,4]、催化剂材料、低温超导材料、防静电材料和生物传感器材料等[5,6]。银纳米粒子的制备方法分为物理法和化学法,化学还原法是目前制备银纳米粒子最常用的方法[7,8]。纳米银由于其独特的性质,有着越来越广泛的用途和更加多样化的需求。
纳米材料所具有的特殊效应使得纳米材料的各种物理、化学性质与常规材料不同,表现出崭新的性能。作为纳米材料中重要的成员,贵金属纳米颗粒及其纳米合金材料由于表面自由电子集体激发所产生的等离子体共振,使其拥有很好的光学特性。同时,贵金属纳米颗粒及其纳米合金材料具有普通块状材料所没有的小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应以及介电限域效应、表面缺陷、量子隧穿等性质。因此在光电、超导、抗菌、催化等领域具有极大的开发潜力和应用价值。
以化学法中的化学还原法[9]制备纳米银,具有操作简单、容易实现的优点。L-苹果酸中的-OH和1,2-环己二胺中的-NH2具有较强的还原性,可以还原银离子。因此,本文以L-苹果酸和1,2-环己二胺的混合物为还原剂,通过化学还原方法制备纳米银粒子,并通过改变反应条件优化还原剂比例、还原剂加入量以及反应时间对纳米银合成效果的影响。采用紫外-可见吸收光谱对合成的纳米银粒子的光学性质进行表征[10,11],由特征吸收峰所处的位置及峰高判断纳米银颗粒的合成效果。
1、实验方法
1.1主要试剂和仪器
硝酸银:浓缩液,用去离子水稀释使用,阿拉丁试剂;1,2-环己二胺(1,2-Cyclohexanediamine,CAS:694-83-7):分析纯,阿拉丁试剂;L-苹果酸:分析纯,阿拉丁试剂;十六烷基三甲基溴化铵:分析纯,麦克林试剂。
FA224型电子天平、UV2400型紫外可见分光光度计(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);100～1000μL移液器(TopPettePipettor)(大龙兴创实验仪器有限公司)。
1.2实验方法
将约45mL去离子水加入50mL圆底烧瓶中,置于油浴中加热(油浴锅温度设置为95℃),在磁力搅拌条件下(转速设置为20r/min)依次加入一定量2.0×10-2mol·L-1的AgNO3溶液,3.5×10-2mol·L-1的1,2-环己二胺溶液和3.5×10-2mol·L-1的L-苹果酸溶液。加入1mL的0.1mol·L-1稳定剂(十六烷基三甲基溴化铵),再次加入去离子水,使反应体系为50mL。反应30min后自然冷却,制得纳米银水溶胶,室温避光保存。
1.3银纳米粒子的表征
将紫外可见分光光度计预热20min,开机自检。设置仪器扫描波长范围为300～800nm,吸光度范围为0～2,扫描的波长间隔为1nm,扫描速度为中速,重复次数为零。对仪器进行基线校准与调零,用去离子水作参比溶液。置入银纳米粒子样品并对样品进行扫描。样品扫描结束后得到吸光度与波长的关系图,即样品的紫外吸收曲线光谱图。纳米银会在400～500nm范围内出现吸收峰。
2、结果与讨论
本实验通过用1,2-环己二胺和L-苹果酸两个还原剂混合化学还原硝酸银的方法,实现了银纳米粒子的制备,并以紫外吸收光谱对其进行表征。为了改进纳米银的合成效果,实验部分对反应剂和两个还原剂的用量、反应时间及反应温度等条件进行了优化,并考察加入不同用量的稳定剂(十六烷基三甲基溴化铵)对银纳米粒子的合成效果有何影响。最终,通过条件优化,得到粒径较为均一,且性质较为稳定的银纳米粒子。
2.1还原剂混合比例的优化
在50mL的反应体系中,稳定剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入量为1mL,固定硝酸银的量为0.5mL,1,2-环己二胺0.3mL,L-苹果酸0.4mL时,所得纳米银的紫外吸收光谱扫描结果最理想,在430nm位置出现波峰,吸光度为0.1500。因此得出,硝酸银、1,2-环己二胺、L-苹果酸的体积比为5∶3∶4时,银纳米粒子的合成效果最佳。紫外吸收光谱见图1。
图1还原剂混合比例的影响
2.2反应时间的优化
由上述实验结果将硝酸银、1,2-环己二胺、L-苹果酸的体积比定为5∶3∶4。在50mL体系中,加入硝酸银0.5mL、1,2-环己二胺0.3mL、L-苹果酸0.4mL、稳定剂1mL。每反应10min取出适量纳米银水溶胶进行检测,反应时间在10～30min之间时,纳米银的特征紫外吸收峰峰高不断上升。而反应时间在30～60min之间时,纳米银的特征吸收峰峰高反而有所下降,所以将后续实验反应时间都设置在30min。紫外吸收光谱见图2。
图2反应时间的影响
2.3稳定剂的影响
由于合成的银纳米粒子具有不稳定性,所以在体系中加入十六烷基三甲基溴化铵作为稳定剂,考察合成效果。50mL体系中加入0.5mL的硝酸银、0.3mL的1,2-环己二胺、0.4mL的L-苹果酸以及0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL的稳定剂。由对比结果可知,在50mL的反应体系中,加入硝酸银0.5mL、1,2-环己二胺0.3mL、L-苹果酸0.4mL、稳定剂1.5mL时,所得纳米银的紫外吸收光谱扫描结果比较理想。由此可知,稳定剂的加入量对银纳米粒子的合成效果有一定的影响。紫外吸收光谱见图3。
图3稳定剂的影响
3、结论与展望
本实验通过化学还原法制备银纳米粒子,所采用的还原剂为1,2-环己二胺和L-苹果酸。通过优化反应条件可知,纳米银合成最佳的反应时间为30min,硝酸银、1,2-环己二胺、L-苹果酸的最佳体积比为5∶3∶4,而稳定剂的加入量对银纳米粒子的合成效果有一定的影响。
另外,由实验结果可知,上述最优条件下得到的纳米银的吸收峰还不够窄,峰高尚不理想,因此还需要继续优化条件以改善上述结果,得到更好的合成效果。以1,2-环己二胺和L-苹果酸这两种还原剂混合合成银纳米粒子的方法研究具有一定的创新性。
随着纳米技术的飞速发展,银纳米粒子在染料与涂料、医药、净水系统、纺织品以及塑料行业中有成功的应用案例。但是随之而来的问题是银纳米粒子的安全性、稳定性、传感性等到底如何,对这些问题的研究目前还不充分。因此,开展对银纳米粒子生物安全、生物传感效应的深入研究,显得尤为重要和迫切。
参考文献：
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刘晓杰,卢俊典,陈二中,鄂彦鹏,李嵬,沈照千.以1,2-环己二胺及L-苹果酸为还原剂制备纳米银溶胶[J].染料与染色,2020,57(03):16-18.
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2020-06-29
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2020-06-19
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