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探讨{[Zn(L)(CH3COO)]•(H2O)}n(1)的结构表征与合成方法

2020-06-29 421 上传者：管理员

摘要：本文在水热条件下合成了一个基于双功能配体4-(2-苯并咪唑基)苯甲酸(L)和Zn(Ⅱ)的配位聚合物{[Zn(L)(CH3COO)]•(H2O)}n(1)，并通过红外及X-射线单晶衍射表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属单斜晶系，P2(1)/c空间群，晶胞参数如下：a=17.3443(9)Å，b=10.2451(5)Å，c=8.3316(5)Å，β=100.320(5)°，V=1456.53(13)Å3,Z=4,Dc=1.731mg/m3,R1=0.0714。配位聚合物1表现为2D结构，中心离子锌为四配位的扭曲四面体构型。

关键词：
4-(2-苯并咪唑基)苯甲酸
Zn(Ⅱ)
晶体结构
理论化学
配位聚合物
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配位聚合物或金属-有机框架以其迷人的拓扑结构和在吸附、发光、磁性、催化等方面潜在的应用引起了广泛关注[1,2,3,4,5]。配位聚合物是由中心金属离子或簇与有机桥联配体构筑而成的，有机配体对其结构和性质都有重要的决定作用。在各种有机配体中，芳香羧酸和氮杂环类配体一直是最常用的两种[6,7,8,9]。除单独使用外，两种配体还可以混配用于合成配位聚合物。近年来兴起了一种新的研究思路，即所谓的双功能配体，一个配体中同时含有芳香羧酸和氮杂环。双功能配体的配位模式多变，可以满足中心离子不同配位构型的需要。因此，很多配位化学研究者都把目光转向了双功能配体，研究其构筑的配位聚合物的结构、性质、配体的配位模式等[10,11,12]。

基于上述考虑，本文选择了一个含苯甲酸和苯并咪唑基团的双功能配体4-(2-苯并咪唑基)苯甲酸(L)(Scheme1)。该配体中既有芳香羧基又有咪唑环，这两个基团都有很强的配位能力，协同效应下应该会制备出具有新颖结构和性能的配位聚合物。最终，在水热条件下，我们合成了L与Zn(II)的配位聚合物{[Zn(L)(CH3COO)]∙(H2O)}n(1)。X-射线单晶衍射实验发现该配位聚合物为2D结构。

Scheme1.L的结构

1、实验

1.1仪器及试剂

晶体结构是由BrukerAperII型X-射线单晶衍射仪测定。

所用试剂均为分析纯。

1.2化合物1的合成

将0.022g(0.1mmol)的配体L、0.024g(0.1mmol)的Zn(OAc)2∙2H2O及15mL蒸馏水置于50mL的烧杯中，搅拌使其溶解。将反应液转入反应釜中，程序控温140℃下反应3天，然后自然降温至室温。析出无色块状结晶，称重为15mg，产率39.5%(基于Zn)。

1.3晶体结构的测定

表1化合物1的晶体学参数

取化合物1的0.28×0.21×0.17mm3大小的单晶置于BrukerAperII型X-射线单晶衍射仪上，用石磨单色化的MoKα(λ=0.71073Å)辐射光源，在7.106≤2θ≤57.036°的范围内，共收集到33314个衍射点，其中3432个为可观测点。晶体结构由直接法解出，非氢原子由差值Fourier图中找到，氢原子理论加氢得到。利用SHELXL-97程序以最小二乘法进行精修[13]。最终偏差因子R1=0.0714,wR2=0.1790。化合物1的晶体学参数列于表1，其选择的键长和键角列于表2。

2、结果与讨论

化合物1的晶体属单斜晶系，P2(1)/c空间群。其结构单元包含一个L-、一个Zn(II)、一个配位的CH3COO-和一个晶格水分子，如图1所示。中心Zn(II)分别同1个N原子(N2)和3个氧原子(O1、O3、O4)配位，配位几何构型为稍扭曲的四面体构型。O1来自配体L-的羧基，O3和O4分别由两个不同的CH3COO-提供；N2则为另一个L-配体的咪唑环氮。中心Zn(II)与配体羧基氧的Zn01-O1的键长为1.939(3)Å，Zn01-O3的键长为1.987(3)Å，Zn01-O4的键长为1.988(3)Å；Zn01-N2配位键的键长为2.028(4)Å，见表2。

图1化合物1的结构单元

表2化合物1的部分键长(Å)和键角(°)

图2化合物1的2D结构

在配位聚合物1的晶体结构中，二齿配位的CH3COO-离子桥联两个邻近的Zn(II)，形成在c轴方向的1D链状结构。同时，L-配体也是双齿螯合配位，配位的羧基氧和咪唑环氮原子分别同两条不同1D链上的Zn(II)离子作用，将1D链连起来，最终形成了在bc面上的2D网状结构(图2)。

兰红红,苗少斌.配位聚合物{[Zn(L)(CH_3COO)]·(H_2O)}_n的合成及结构表征[J].广东化工,2020,47(12):23-24.

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期刊名称：化学进展

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期刊详情

主管单位：中国科学院

主办单位：中国科学院基础科学局,化学部,文献情报中心,国家自然科学基金委员会化

出版地方：北京

专业分类：化学

国际刊号：1005-281X

国内刊号：11-3383/O6

邮发代号：82-645

创刊时间：1989年

发行周期：月刊

期刊开本：大16开

见刊时间：一年半以上

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