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刺五加叶中14种微量元素含量测定与分析

2023-10-24 70 上传者：管理员

摘要：目的：了解不同产地刺五加叶中钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、钴（Co）、镍（Ni）、钒（V）、铬(Cr)、锂（Li）、锑（Sb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）、铜（Cu）14种微量元素的含量。方法：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定，选取同位素铍（Be）、铋（Bi）、铟（In）、钪（Sc）、锗（Ge）作为内标溶液进行测定。结果：各元素线性关系均良好（r>0.997），各元素精密度试验RSD值均小于5.91%，重复性RSD值在1.91%～6.05%之间，平均回收率为73.94%～108.75%，不同产地刺五加叶中Ca、Mg元素含量最高，远高于其他元素，同时药材安全性均符合要求。结论：该方法具有分析速度快和准确度高的优点，可用于刺五加叶中14种微量元素的含量测定。

关键词：
内标法
刺五加叶
微量元素
电感耦合等离子体质谱法
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刺五加，又名五加参和刺拐棒。传统中医药中的刺五加是指五加科植物刺五加（Acanthopanax senticosus Harm）的干燥根及根茎。主要产于黑龙江、吉林、辽宁等地[1]。中医药多认为刺五加具有益气健脾、补肾安神之功效。其茎、叶、花、果实也可作药用。现代药理学研究发现刺五加叶具有治疗心脑血管疾病、抗肿瘤、降血糖、提高免疫力、抗疲劳、抗氧化、保肝护肝等药理作用。目前，国内外学者对刺五加根及根茎的质量控制研究相对较多[2,3]，而关于刺五加叶的质量控制研究相对较少，尤其对刺五加叶中微量元素的研究更少未报道[4]。在食品和保健品方面，已开发出由刺五加叶制备的颗粒和袋泡茶，经质量评价显示其中含有大量对人体有益的生物活性成分。为进一步开发利用刺五加叶的药用价值，本研究主要从刺五加叶的微量元素方面来探索，为刺五加叶的药物制剂品种开发和研究奠定基础。

1、仪器与试药

美国安捷伦7700电感耦合等离子体质谱仪；赛默飞BS124S型电子天平；MARS240/50 MARS微波消解仪。硝酸（质量分数65%，优级纯，购自美国Merck公司），水为屈臣氏蒸馏水。砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）、铜（Cu）多元素标准溶液（中国食品药品检定研究院）批号：60014-201701；铍（Be）、铋（Bi）、铟（In）、钪（Sc）多元素混合内标溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）批号：23D61446；铝（Al）、钡（Ba）、钴（Co）、铬(Cr)、锂（Li）、钼（Mo）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）多元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）批号：23D71005；锑（Sb）、锡（Sn）等多元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）批号：批号：23D60698；镍（Ni）、钒（V）单元素溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）批号：234023-3、233061-4。刺五加叶来源于吉林省长白山十五道沟、靖宇县泉阳镇和辉南县小城子村，以及黑龙江省松江河老松江村和尚志市亚布力镇，共收集10批样品，经吉林省药品检验研究院中药室专家鉴定为五加科植物刺五加的干燥叶。

2、方法与结果

2.1 ICP-MS条件

用调谐液调整仪器各项指标，灵敏度Li(7）≥3000,Y(89）≥12000,Tl(205）≥6000；氧化物（Ce O/Ce）≤1.5%；双电荷（Ce<sup>2+</sup>/Ce）≤2%；射频功率：1.30 k W；等离子体载气流量：9.00 L/min；辅助气流量：1.50 L/min；雾化器流量：1.04 L/min；采样深度：5.00 mm；雾化室温度：3℃。

微波消解功率为1800 W,0～9分钟温度升至135℃，并保持10分钟，19～26分钟升至180℃，并保持25分钟。

2.2 内标溶液的配置

精密量取铍（Be）、铋（Bi）、铟（In）、钪（Sc）标准液适量，用2%硝酸溶液配置成10 ng/m L的溶液，作为内标溶液，所有空白溶液、标准溶液和样品溶液都通过仪器在线加入内标溶液。

2.3 供试品溶液的制备

取本品10批次，分别取0.5 g，精密称定，置消解管中，加入硝酸8 m L,100℃预消解2小时，置微波消解仪内消解，消解完毕后，置50 m L塑料瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为除Na、Ca、Mg外11种元素供试品溶液。精密量取1m L，置100 m L塑料瓶中，用硝酸溶液（3→100）稀释至刻度，摇匀，作为Na元素供试品溶液。精密量取10 m L，置100 m L塑料瓶中，用硝酸溶液（3→100）稀释至刻度，摇匀，作为Ca、Mg元素供试品溶液。

2.4 标准溶液的制备

精密量取As、Cd、Hg、Pb、Cu混合元素标准溶液5种元素适量，用去离子水稀释100倍，制成含有上述元素的储备液。精密量取Co、Ni、V、Cr、Li、Sb、Na、Ca、Mg的9种元素标准溶液适量，用去离子水稀释至浓度为1000 ng·m L-1含有上述元素的储备液。精密量取上述两种储备液适量，用去离子水稀释制成如表1所示的梯度标准曲线浓度的溶液。本液应临用配制。

表1 标准溶液的浓度

2.5 线性关系考察

取2.4项下的14种元素混合系列对照品溶液，按照2.1项下的仪器工作条件进行测定，内标进样管插入质量浓度为10ng·m L-1的内标溶液中，同时将进样管按照质量浓度从小到大的顺序插入各个混合系列对照品溶液中,每个样品测定3次，以3次信号值的平均值为纵坐标（y）、相对应的进样质量浓度作为横坐标（x），进行线性回归。结果见表2。

表2 各微量元素线性方程

2.6 精密度实验

取2.4项下标准溶液5重复进样6次，按照2.1项下的仪器工作条件进行测定6次，测量记录信号强度值。计算RSD，结果计算得As、Cd、Hg、Pb、Co、Ni、V、Cu、Cr、Li、Sb、Na、Ca、Mg的RSD值分别为4.55%、3.09%、5.56%、5.46%、4.53%、4.71%、5.49%、4.56%、4.02%、4.42%、3.05%、4.91%、5.65%、5.91%，表明仪器精密度良好。

2.7 重复性试验

取样品长白山十五道沟粉末，按照2.3项下方法制备供试品溶液6份，按照2.1项下仪器条件进行测定，每个样品重复测定3次，分别计算14种微量元素的含量，结果见表3，各元素重复性RSD值在1.91%～6.05%之间，表明该方法重复性良好。

表3 重复性及准确度试验结果表

2.8准确度试验

精密称取样品长白山十五道沟粉末0.25 g，平行6份样品，置于消解罐内，每份按照样品含量加入相应的对照品溶液，按照2.3项下方法制备供试品溶液，按照2.1项下的仪器工作条件测定，分别计算14种微量元素的加样回收率和RSD值，结果见表3，本法为痕量分析法，各元素回收率值在73.94%～108.75%之间，表明该方法的准确性良好。

2.9实际样品测定

取刺五加叶10批，按照2.3项下方法制备供试品溶液，按照2.1项下仪器工作条件进行测定，分别计算10批样品中14种元素的含量。结果见表4，其中Cd、Hg、Sb三种元素未检出。10批次药材中的微量元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量均符合《中华人民共和国药典》2020年版四部[5]中规定的药材及饮片（植物类）限量值。通过考察发现刺五加叶中Ca、Mg元素含量最高，远高于其他元素，Ca的最高含量为3.2 mg·g-1,Mg的最高含量为2.4 mg·g-1。

表4 10批刺五加叶中14种微量元素的含量

3、结束语

从考察结果可以看出不同产地的刺五加叶中镁含量最高，其次为钙、钠、镍、铜，刺五加叶中微量元素含量存在一定区域性差异，这可能与药材的环境、气候和采集地点等因素有关。

研究表明，刺五加叶药材所含微量元素含量符合《中国药典》规定，安全性良好。各种微量的种类和含量与中药的生长以及临床药效发挥相关，因此对中药所含的微量元素进行考察是评价中药质量评价的指标之一。本文采用ICP-MS法检测方法简单，精密度与准确度均高于原子吸收法。

参考文献:

[1]潘景芝,金莎,崔文玉,等.刺五加的化学成分及药理活性研究进展[J].食品工业科技,2019,40(23):353-360.

[2]叶强,张阳,张玉姣,等.国内五加属植物资源人工栽培的研究现状及展望[J].黑龙江农业科学,2018(11):163-166.

[3]粟杰,冯艳,林炳锋,等.刺五加化学成分的分离与鉴定[J].中草药,2021,52(16:)4783-4788.

[4]刘伟玲,刺五加叶中的主要活性成分分析[J].中医药导报,2009(7):87-88.

[5]国家药典委员会.中华人民共和国药典(四部)[M].北京:中国医药科技出版社,2020:522.

基金资助:2023年吉林省中医药科技项目:中药材(中药饮片)刺五加叶质量评价的研究(2023075);

文章来源:田国贺,赵艳,孙海涛等.不同产地刺五加叶中14种微量元素含量测定与分析[J].品牌与标准化,2023(06):92-94+98.