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基于气相色谱检测方法探讨于伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的测量
摘要：采用液体进样方式、毛细管色谱柱分离、火焰离子化检测器检测、外标法定量,建立了一种同时测定工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的气相色谱方法。该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合要求,能够对工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯的含量进行快速、准确定量,为工业双戊烯及其衍生产品的品质评价、利用研究提供技术支持。
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工业双戊烯是松节油深加工生产樟脑、松油醇过程中的副产物,除了用作有机溶剂、油污洗涤剂的配方组分外,还是制备多种高值有机中间体的原料[1,2,3,4]。工业双戊烯是多种单环萜烯及双环萜烯组成的混合物,主要成分包括:双戊烯(苧烯)、对伞花烃、异松油烯、蒎烯、长叶烯等,其中,双戊烯、对伞花烃、异松油烯含量较大且利用价值较高[5,6,7]。
目前,公开报道用于检测工业双戊烯成分含量的方法有:气相色谱法(GC)、气质联用法(GC-MS)和高效液相色谱法(HPLC)[8,9,10,11,12],主要测定蒎烯、对伞花烃、长叶烯等单一组分,且大多采用内标法[13,14],检测成本、设备要求均高。
由于缺乏同时测定工业双戊烯中双戊烯、对伞花烃、异松油烯含量的有效方法,因此对工业双戊烯及其衍产品的品质评价、应用、经济价值评估均存在一定盲目性。鉴于此,本文建立了一种能够同时测定对伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的气相色谱检测方法。
1、实验部分
1.1药品与仪器
对伞花烃、双戊烯、异松油烯(标准品),北京中科质检生物技术有限公司商城分公司;丙酮(分析纯),天津市恒兴化学试剂制造有限公司;工业双戊烯1(工业级),湖南松本林业科技股份有限公司;工业双戊烯2(工业级),德庆上品精细化工有限公司;工业双戊烯3(工业级),湖南松源化工有限公司。
GC-7890B气相色谱仪、FID检测器、毛细管色谱柱:30m×0.32mm×0.25μm,安捷伦科技有限公司;AUY120电子天平,日本岛津公司;101-1AB电热鼓风干燥箱,天津市泰斯特仪器有限公司。移液枪,杭州德为仪器科技有限公司。
1.2实验
1.2.1混合标准品溶液的配制
准确称取对伞花烃标准品0.0496g、双戊烯标准品0.01040g、异松油烯标准品0.0432g,用丙酮溶解、定容至10mL。
1.2.2气相色谱检测条件
升温程序:初温60℃、保持2min,以0.2℃/min升至65℃、保持2min,再以20℃/min升至200℃、保持2min;N2流量25mL/min,H2流量30mL/min,空气流量400mL/min,分流比10∶1;进样量1μL;检测器温度250℃,进样器温度250℃。
1.2.3标准曲线测定
对伞花烃质量浓度分别为49.6、24.8、12.4、6.2和3.1mg/mL,双戊烯质量浓度分别为104.0、52.0、26.0、13.0和6.5mg/mL,异松油烯质量浓度分别为43.2、21.6、10.8、5.4和2.7mg/mL的系列溶液。按1.2.2节条件进行气相色谱分析。
1.2.4精密度实验
准确移取0.1mL工业双戊烯1于10mL容量瓶中,用丙酮定容。按1.2.2节条件进行气相色谱分析,连续进样5次。
1.2.5重复性实验
准确移取0.1mL工业双戊烯1于10mL容量瓶中,用丙酮定容,平行配制5份。按1.2.2节条件进行气相色谱分析。
1.2.6加标回收率实验
准确移取0.1mL工业双戊烯1于10mL容量瓶中,用丙酮定容,平行配制3份,分别加入不同质量的对伞花烃标准品、双戊烯标准品和异松油烯标准品。
2、结果与讨论
2.1对伞花烃、双戊烯、异松油烯的气相色谱及标准曲线
按1.2.3节气相色谱检测条件和1.2.4节方法,分别考察了对伞花烃、双戊烯和异松油烯的气相色谱(图1)和对伞花烃、双戊烯和异松油烯的混合标准品的气相色谱(图2)对峰高的影响,结果见图1～图2和表1。
从图1～图2可知,伞花烃、双戊烯和异松油烯混合标准品的气相色谱与对伞花烃、双戊烯和异松油烯的气相色谱相一致。从表1可知,对伞花烃、双戊烯和异松油烯的气相色谱线性范围好,均符合色谱分析要求。因此,建立了同时测定对伞花烃、双戊烯和异松油烯混合标准品质量浓度的方法。
表1对伞花烃、双戊烯和异松油烯的气相色谱标准曲线方程
a线性相关系数。
图1标准品的气相色谱图
(a)对伞花烃;(b)双戊烯;(c)异松油烯
图2混合标准品的气相色谱图
a—对伞花烃;b双戊烯;c—异松油烯
2.2精密度实验
按1.2.5节方法进行精密度实验(平行实验5次),结果见表2。从表2可知,对伞花烃、双戊烯和异松油烯的相对标准偏差(RSD)分别为2.58%、1.65%和1.87%,均在允许范围内,表明精密度较好。
2.3重复性实验
按1.2.6节方法进行重复性实验(平行实验5次),结果见表3。从表3可知,对伞花烃、双戊烯和异松油烯的RSD分别为2.20%、1.28%和1.50%,均在允许范围内,表明重复性较好。
2.4加标回收率实验
按1.2.7节方法测定加标回收率,结果见表4。
表2精密度实验结果
表3重复性实验结果
表4加标回收率实验结果
从表4可知,对伞花烃、双戊烯和异松油烯的平均回收率分别为100.98%、99.46%和99.79%,表明加标回收率好。
2.5检出限与定量限
以信噪比S/N=3计算得出检出限、S/N=10计算得出定量限,结果见表5。
表5对伞花烃、双戊烯和异松油烯的气相色谱检出限和定量限
2.6工业双戊烯中三种物质的质量浓度测定
在1.2.3节优化的气相色谱检测条件下,对工业双戊烯1、工业双戊烯2、工业双戊烯3进行分析,测定其中对伞花烃、双戊烯和异松油烯的质量浓度,结果见表6。
表6三种工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯的质量浓度
3、结论
建立了的同时测定对伞花烃、双戊烯和异松油烯质量浓度的气相色谱检测方法,该方法检测时间短、精密度和重复性好、样品回收率高。
参考文献：
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基金:湖南省科技重大专项(No.2017NK1010);中南林业科技大学研究生科技创新基金(No.CX20183049)资助项目.
艾绒是干燥的艾叶经人工碾压或机械粉碎，过筛后所得到的软细如棉的绒状物。艾绒为灸用制品的原材料，具有温通经脉、调和气血、散寒止痛等作用，从艾绒中分离出来的主要化学成分有挥发油、总黄酮等。
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