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基于石英晶体薄膜的压力传感器研究

2024-10-09 34 上传者：管理员

摘要：基于石英晶体薄膜，进行了直接键合、Au-Au键合、共晶焊和玻璃浆料封接，包括石英晶体—石英晶体、石英晶体—609金属双层封接、石英晶体三层封接、石英晶体—609金属多层封接。封接漏率低于1×10-13Pa·m3/s,强度达到了10 MPa,翘曲降到了3μm。采用石英晶体作为敏感元件，利用MEMS加工工艺制备出带有电极图形石英，通过转接的方式，将石英晶体薄膜封接到609金属上制成电容压力传感器，测试了不同封接工艺零位漂移，实现了0.001～0.1 mmHg低真空度的测量范围，测量范围内精度±0.6%。15天长期零位漂移为0.8μmHg,漂移水平为0.5%FS。通过在石英晶体上设计“弓”型应力释放结构，采用上述相同工艺制备了电容压力传感器，15天长期零位漂移水平降至0.06%FS。

关键词：
真空测量
石英晶体
薄膜压力传感器
长期零位漂移
高精度压力传感器
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薄膜电容压力传感器[1]是一种用于测量非常小的气体压力的高精度压力传感器。测量原理是薄膜片会在其两侧压力差下产生形变，导致可变电容的电容值发生改变，经过电容测量电路及数据处理即可计算真空度。

薄膜压力传感器的发展始于20世纪50年代，为了扩展压力传感器的测量下限和长期稳定性，研究的重心落在感压膜片材料的选择上。金属薄膜[2],PdSe2薄膜[3]、纳米多晶硅薄膜[4]、锰铜(Mn-Cu)薄膜[5]、金刚石薄膜[6]、陶瓷薄膜[7]引起了人们的广泛关注。1982年，刘家澍等人[8]研制了电容式薄膜压力传感器，测量范围为10-1～102Pa, 线性好，反应时间快。2021年，候少毅等人[9]采用国内研发的镍基合金材料制备了薄膜电容压力传感器，感应膜片直径为50 mm, 厚度为25 μm, 测量范围为1.13～1 300 Pa, 测量范围内非线性误差0.14 %,灵敏度为0.041 μm/Pa。但是金属容易被腐蚀且生产工艺可能会使金属膜片不可避免受剩余张力的影响而产生一定的不规则形变[10]。薄膜式真空计不测量时，膜片在大气压力作用下超载，虽然膜片有过载能力，但金属材料总存在一定的弹性滞后，影响测量精确度。

石英玻璃、陶瓷等是理想的非金属弹性材料，它们的内耗小，其滞后只有最好弹性合金材料的1/100。用它们制成膜片，并在其内表面喷涂上薄层金属作为电极，可以减小弹性滞后引起的误差。孟岳[11]通过仿真研究了Inconel X—750膜片、Inconel 600、3J53和氧化铝(A12O3)陶瓷感压膜片，发现当结构尺寸和所受载荷相同时，相比其他3种材料，A12O3陶瓷感压膜片中心挠度最小，该膜片适用于提高电容薄膜真空计的测量范围。李鑫标等人[12]通过仿真采用边长为12.5 mm, 厚度为280 μm的96 %Al2O3陶瓷材料作为感应膜片，测量范围为0～1.4 MPa, 常温下其灵敏度达到0.571 V/V/MPa, 非线性度小于0.325 %FS。2006年，唐力强等人[13]通过采用边长为28 mm, 40 mm的96 %Al2O3陶瓷材料作为感应膜片，测量范围为0～180 MPa, 非线性度小于1 %,温度系数220×10-6。

相比金属薄膜和Al2O3陶瓷薄膜，石英晶体薄膜展现出更为卓越的弹性和柔韧性。当承受压力时，石英晶体薄膜能够产生更为均匀且可预测的形变。这种特性极大地有助于提升测量的重复性和可靠性，因为均匀且可预测的形变能够确保每次压力测量的结果具有高度的一致性和准确性。石英的获取途径相对较为广泛，且加工成本相对蓝宝石较低，石英的可加工性也极为出色。2 in(1 in=2.54 cm)的石英薄片能够被加工至 15 μm 的厚度，而相同尺寸的陶瓷薄片通常只能加工到100 μm。膜片越薄，则传感器的灵敏度越好，更薄的可加工厚度使石英薄片能够制备更低量程的传感器。

为了解决石英薄膜与金属由于热失配导致封接时应力造成薄膜翘曲碎裂问题，本文提出了一种石英晶体薄膜和金属的转接结构[14],进行了石英晶体薄膜和金属的封接，并在此基础上进行了石英晶体薄膜压力传感器的长期零位漂移性能测试和优化。

1、研制与表征

选用自研的，材料为石英晶体，厚度为150 μm和3 mm的2 in圆晶、材质为609的不锈钢金属、以及热膨胀系数10～20×10-6/K的封接材料作为原材料。将2 in 150 μm石英薄片和3 mm石英厚片经过清洗并由磁控溅射镀膜机(G620,北方微电子)镀膜CrAu5005000Å,真空退火48 h, 进行图形化处理。直接键合和Au-Au键合的封接工艺路线是先将石英薄片和石英厚块进行封接，然后通过橡胶圈的将石英压接到609金属。共晶焊或玻璃封接工艺是将石英薄片、石英厚块和609金属封接，封接结构如图1所示。

图1 石英—金属封接结构示意

封接后的样品通过氦质谱检漏仪(ul1000,INFICON)进行气密性测试，X射线检测设备(S100,骅飞科技)进行空洞测试，电子显微镜进行表面形貌观察(CLARA,TESAN)压力传感器(PACE6000,中科科仪)进行强度测试，白光干涉仪(VJ2010S,CHOTEST)进行翘曲测试。将封接好的芯体经过除排气、吸气剂激活以及装配后通过自研的压力传感器测试系统进行长期稳定性和精度测试。

2、封接工艺路线研究

2.1 工艺路线对封接气密性的影响

压力传感器的测试原理是参考腔和测试腔的压差导致膜片的形变，参考腔和测试腔之间的气密封接是传感器第一重要的指标。不同工艺路线的气密性测试结果如图2所示，在气密性方面，Au-Au键合、共晶焊和玻璃封接方式的封接漏率低于1×10-13Pa·m3/s, 气密性合格。直接键合的样品漏率达到1×10-3Pa·m3/s, 气密性不合格。直接键合工艺路线的样品不适合进行长期漂移测试，样品气密性不合格会导致测试腔持续向参考腔漏气，影响测试结果的准确性。

图2 封接气密性测试结果

2.2 工艺路线对封接区空洞的影响

封接区的空洞率影响强度和气密性，当空洞形成通路时，样品就会气密性不合格。不同工艺路线的样品的空洞测试情况如图3所示，直接键合的空洞尺寸最大，Au-Au键合方式的空洞率较高，直接键合和Au-Au键合方式对圆晶的洁净度和粗糙度要求较高，污渍和原子间距离过大均会导致该处无法键合。共晶键合会由于界面氧化、沾污等原因导致焊料的浸润性变差，在该处形成空洞。玻璃封接方式的空洞率最大，而且内边缘有玻璃粉溢出，玻璃封接产生气泡的原因多是因为还原反应以及非桥氧发生断键，控制玻璃粉元素和成分可以有效降低空洞率。

图3 封接区X光照片

相对于直接键合、Au-Au键合和共晶焊接的焊接层(0～30 μm),玻璃封接的焊接层较厚，丝网印刷的厚度通常在50 μm以上，焊料的挤出较为明显，可利用电子显微镜对封接后的玻璃粉空洞进行观察，如图4所示，可见空洞较为密集，大小不一，空洞尺寸最达20 μm。全部为圆形凹坑，可以推断造成空洞的原因为焊接过程的气泡没有及时排除。

图4 空洞电镜照片

2.3 工艺路线对封接强度的影响

封接工艺之后还有封焊、除气、装配等工艺，需要样品具备一定的强度。在样品测试和服役过程中，例如震动会对样品的敏感元件造成影响，封接强度高可以使样品具备更高的稳定性。不同工艺路线的样品封接强度测试结果如图5所示。直接键合、Au-Au键合、共晶焊和玻璃封接的路线对应的封接强度分别为12,10,20,2 MPa。共晶焊的样品强度最高，主要是因为空洞率低以及成键方式，共晶焊前需要通过溅射的方式对石英表面进行金属化，金属原子会进入石英的晶格，由此形成的石英—金属化层—金属焊接层界面的结合状态会优于玻璃封接工艺通过化学反应形成的石英—氧化层—玻璃界面，因此强度最高。

图5 封接强度测试结果

2.4 工艺路线对封接翘曲的影响

压力传感器的敏感元件是薄片，在工艺过程中受到应力会发生弯曲变形，由于测试原理采用的是差分电路，薄片翘曲还会导致测试误差。不同工艺路线的样品封接翘曲测试结果如图6所示。直接键合、Au-Au键合、共晶焊和玻璃封接的路线对应的封接翘曲分别为1,3,10,6 μm。直接键合工艺的焊接翘曲最低，这主要是因为直接键合材料之间的热膨胀系数最匹配，其次是Au-Au键合，所以Au-Au键合的翘曲也小。共晶焊和玻璃封接均存在中间层材料，中间层材料在升降温过程中和石英晶体以及金属之间热膨胀系数相差较大，导致较大的封接翘曲。由于封接玻璃粉的热膨胀系数在10～20×10-6/K范围内的选择性更多，通过玻璃粉选型，热膨胀系数为15×10-6/K的封接玻璃粉与石英晶体封接更匹配，但是共晶焊片在10～20×10-6/K范围内的焊片只有2种，Au80Sn20和Au88Ge12,热膨胀系数分别为13.4×10-6/K和16×10-6/K,所以共晶焊接的翘曲更大。

图6 封接翘曲测试结果

3、性能测试

长期稳定性和精度是衡量压力传感器性能十分重要的参数。长期稳定性是指压力传感器在长时间使用过程中，其输出值能够保持相对稳定，不出现明显的波动或漂移。精度是测试准确性的体现。

为了评估压力传感器的稳定性，将压力传感器连接在真空标定系统上，抽真空10 min后将压力传感器上电，采集零位数据15天，取15天采样数据的极差为长期零位漂移。

评估精度的方法是设置气压标定点为全量程1 %、5 %、10 %、20 %、30 %、40 %、50 %、60 %、70 %、80 %、90 %、100 %,同时采集参考气压值和样品输出值，取测试点的后20s数据根据式(1)[15]计算精度

式中Api,k为第k次测量时，样品在气压pi点的精度；Bpi,k为第k次测量时，标定系统设置气压为pi时，标准规的采集平均值；Qpi,k为第k次测量时，标定系统设置气压为pi时，样品输出的采集平均值。

3.1 长期零位漂移测试

将Au-Au键合、共晶焊和玻璃封接的路线对应的3种样品进行长期稳定性测试，测试结果如图7所示。长期零位漂移结果分别为15天漂移0.07,1.4,0.8 μmHg, 长期零位漂移水平在0.07 %、1.4 %和0.5 %。样品长期漂移水平和样品翘曲趋势相同，翘曲反应的是残余应力，残余应力会随着时间释放，导致薄片发生轻微形变，在测试中表现为样品的长期漂移。

图7 长期零位漂移测试结果

3.2 精度测试

通过长期稳定性测试结果，确定了工艺方式为Au-Au键合，将Au-Au键合工艺制备的压力传感器进行精度测试，精度测试结果如表1。在0.001～0.1 μmHg的测量范围内，测量精度达到了±0.6 %。

表1 精度定点测评结果

3.3 长期零位漂移的优化

带有中间层材料的共晶焊和玻璃封接路线样品长期零位漂移较大，通过在极板上设计应力释放结构，降低石英、金属和中间层之间封接应力，如图8,封接工序中的应力可通过“弓”型的弹性形变结构释放，Au-Au键合、共晶焊和玻璃封接应力释放结构的3种样品对应的长期零位漂移如图9,零位漂移水平分别在0.06 %、0.5 %和0.4 %。应力释放结构相对于普通结构的样品零位漂移水平最低下降了20 %,最高下降了64 %,结果表明应力释放结构能够有效降低封接应力。长期零位漂移受封接残余应力影响较大。

图8 应力释放结构示意

图9 应力释放结构零位漂移测试结果

4、结论

通过直接键合、Au-Au键合、共晶焊接、玻璃粉4种工艺路线的进行了石英晶体封接，研究了封接气密性、强度、空洞情况和长期稳定性漂移，选择了Au-Au键合工艺路线。基于该工艺进行了石英晶体压力传感器的性能优化，测量范围达到了0.001～0.1 mmHg, 精度为0.5 %。残余应力影响长期零位漂移，通过应力释放结构可以降低应力，提高稳定性。本文所制传感器基本满足应用要求，初步证明了石英晶体作为电容压力传感器敏感薄膜元件的可行性。

参考文献:

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