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筋骨疗伤贴膏的薄层鉴别研究及稳定性考察

2022-02-10 242 上传者：管理员

摘要：目的建立筋骨疗伤贴膏中陆英、冰片的薄层鉴别方法，并考察其质量稳定性。方法采用薄层色谱法(TLC)对筋骨疗伤贴膏处方中的陆英、冰片进行鉴别，通过加速试验考察其稳定性。结果定性鉴别薄层色谱特征明显、色谱斑点清晰且阴性对照无干扰。3批制剂在加速试验中均表现出良好的稳定性。结论薄层色谱法(TLC)专属性高、重复性好，可作为筋骨疗伤贴膏的质量控制方法，该制剂稳定性重点考察项目符合标准规定，由初黏力、持黏力、综合感官、剥离强度等评价指标得出的评价总分高，表明筋骨疗伤贴膏制剂质量稳定可控。

关键词：
稳定性
筋骨疗伤贴膏
薄层鉴别
评价指标
质量控制
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凝胶贴膏系指原料药物与适宜的亲水性基质混匀后涂布于背衬材料上制成的贴膏剂[1]。与传统糊剂、橡胶膏剂相比，具有载药量大、使用方便、刺激性小、安全性高、保湿性好、透皮吸收率高及用药依从性高等显著优点[2,3,4]。筋骨疗伤贴膏主要由陆英、走马胎、紫草、红花、樟脑、冰片、薄荷脑、松节油等药味组成，具有活血消肿，舒筋通络，祛痹止痛等功效。该方以往以传统中药贴敷制剂应用于临床，在使用过程中有不易控制剂量、易污染衣物、不便储存等缺点[5]，故将其研制成凝胶贴膏。为控制筋骨疗伤贴膏的质量，本文采用薄层色谱法（TLC）对方中陆英、冰片进行鉴别，并对其进行稳定性考察。

1、仪器与试药

1.1 仪器

KS-150EI型超声波清洗机（宁波海曙科生超声波设备有限公司）；WFH-203B三用紫外分光仪（上海精科实业有限公司）；MSE125P-OCE-DU分析天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司]；LHS-150SC型恒温恒湿培养箱（上海一恒科学仪器有限公司）；MTC-250药品稳定性试验箱（上海三腾仪器有限公司）；CZY-G初粘性测试仪（济南兰光机电技术有限公司）；DHG-9140型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；LRH-70生化培养箱（上海一恒科学仪器有限公司）；MIR-150A霉菌培养箱（上海三腾仪器有限公司）；BOS-150干热灭菌器（上海三腾仪器有限公司）。

1.2 试药

筋骨疗伤贴膏（批号：200801、200802、200803）由广州中医药大学第三附属医院制剂室提供；熊果酸对照品（批号：110742-201823）、冰片对照品（批号：110743-200504）均由中国食品药品检定研究院提供；所用试剂均为分析纯；硅胶G薄层板由实验室自制。

2、方法与结果

2.1 质量标准研究

2.1.1 陆英的薄层鉴别

取本品2贴，除去盖衬，剪碎，加盐酸1mL与乙酸乙酯80mL，超声处理60min，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。取缺陆英的贴膏剂2贴，同供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μL、对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-冰乙酸（20∶5∶8∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视[6]。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。见图1。

2.1.2 冰片的薄层鉴别

取本品1贴，除去盖衬，剪碎，加甲基叔丁基醚40mL，振摇10min，超声处理20min，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。取缺冰片的贴膏剂1贴，同供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μL、对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-二氯甲烷（20∶1.5∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰[6]。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图2。

2.2 稳定性考察

2.2.1 加速试验

根据《中华人民共和国药典》2020版四部通则9000指导原则，将3批筋骨疗伤贴膏分别于恒温恒湿条件下进行考察，温度（40±2）℃、相对湿度（75±5）%，分别于第1、2、3、6个月末各考察1次，按照制剂稳定性重点考察项目（性状、鉴别、检查、微生物限度）进行检查，结果样品各项指标均无明显变化，质量稳定。见表1。

2.2.2 综合评价

取筋骨疗伤贴膏置于加速试验条件下，分别于第0、1、2、3、6个月各取样1次，以初黏力、持黏力、综合感官、剥离强度等为评价指标进行综合评分[7,8]，结果显示，综合评分总分优良。见表2。

由表1结果可知，筋骨疗伤贴在加速试验中外观均无变化，鉴别呈正反应，检查项及微生物限度均符合规定，说明筋骨疗伤贴膏质量稳定可靠。由表2可知，在各试验阶段中筋骨疗伤贴膏的初黏力、持黏力、综合感官、剥离强度的总分都在90分（满分100）以上，符合制剂的质量要求。

3、讨论

本研究采用薄层色谱法对筋骨疗伤贴膏进行鉴别，色谱斑点清晰，分离度好，阴性对照无干扰，该方法专属性高、重现性好，可作为筋骨疗伤贴膏的质量控制方法。

处方中陆英为君药，主要有效成分是熊果酸和齐墩果酸，且熊果酸含量是齐墩果酸含量的3倍，由于活性成分含量大，故本研究以熊果酸为对照品，选择陆英作为筋骨疗伤贴膏的主要质量控制指标。

通过加速试验对3批筋骨疗伤贴膏进行了稳定性考察，结果显示，筋骨疗伤贴膏的性状外观均无变化，鉴别均呈正反应，微生物限度均符合规定，表明筋骨疗伤贴膏的质量稳定可控。

制剂质量的稳定是制剂在研发、注册管理中非常重要的因素，直接影响到制剂质量，进而影响制剂的临床使用安全性，故需对其进行稳定性考察。本研究参照《中华人民共和国药典》，通过加速试验，对筋骨疗伤贴膏的稳定性进行了初步考察，结果显示其质量稳定可靠，为筋骨疗伤贴膏的医院制剂有效期的制定提供了科学依据。

参考文献:

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:四部[M].北京:中国医药科技出版社,2020:22.

[2]童继军.中药凝胶贴膏工艺研究进展[J].中国药业,2020,29(11):98-100.

[3]许娜,潘华金,傅超美,等.中药凝胶有剂的研究进展概述[J].中药材,2020,43(5):1256-1260.