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复合树脂与PMMA类树脂人工牙的粘接性能研究

2025-02-05 90 上传者：管理员

摘要：目的:评估复合树脂与聚甲基丙烯酸甲酯（polymethyl methacrylate, PMMA）类树脂牙之间的粘接效果。方法:共有320颗PMMA类树脂牙试件，经过研磨和清洗后，其中160颗试件表面进行了50μm Al2O3颗粒喷砂处理20 s。研磨和喷砂处理后的试件分别与PMMA类自凝树脂材料直接粘接作为对照组（A组）,通过3种树脂粘接剂（Single Bond Universal、Clearfil SE ONE、Palfique Universal Bond）与复合树脂材料进行粘接，作为3个实验组（B、C、D组）。每组粘接试件分为两个亚组（n=20）,分别经过0次和10000次冷热循环后，测量其剪切粘接强度。采用多因素方差分析及LSD-t检验对数据进行统计学处理。结果:喷砂处理能够显著增加所有实验组的初期粘接强度，但冷热循环后，其作用效果降低。冷热循环后，喷砂A组的粘接强度[（12.12±2.95） MPa]显著高于喷砂B、C、D组的，喷砂B组[（8.48±2.34） MPa]和喷砂D组[（8.90±2.51） MPa],均显著高于喷砂C组[（4.64±2.09） MPa]。结论:PMMA类树脂牙表面喷砂处理后，通过合适的树脂粘接剂能够与复合树脂产生符合ISO 10477:2020要求的粘接性能。

关键词：
Bis-GMA
PMMA类树脂牙
复合树脂
树脂粘接剂
粘接强度
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在活动义齿的制作过程中,经常会发生树脂人工牙咬合过低的现象｡同时,树脂人工牙使用过程中的磨耗也会导致咬合过低｡面对这些问题,如果重新更换树脂人工牙,往往费时费力,因此临床上通常使用自凝塑料对树脂人工牙咬合面进行重塑[1], 尽管操作简单､便利,但自凝塑料流动性大,不利于精确塑形,同时硬度低､耐磨性差､容易老化变色[2,3]｡鉴于此,复合树脂材料作为一种新型解决方案应运而生,复合树脂材料能够克服自凝塑料的缺点,实现精确塑形[4,5]｡但复合树脂的主要基质成分,如双酚 A-甲基丙烯酸缩水甘油酯(bisphenoladiglycidylmethacrylate,Bis-GMA),三乙二醇二甲基丙烯酸酯 (triethyleneglycoldimethacrylate, TEGDMA)等与树脂牙的主要成分聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate,PMMA)在化学结构上存在差异,由此引发了一个关键问题,二者之间能否通过树脂粘接剂获得有效的结合｡因此,本研究通过评估树脂人工牙表面与复合树脂材料间的粘接性能,为复合树脂材料在树脂人工牙咬合面重塑的应用提供数据支持｡

1、材料与方法

1.1 材料与设备

1.1.1 实验材料 3 种树脂粘接剂(SingleBond Universal､Clearfil SE ONE､Palfique Universal Bond)的组成见表1｡光固化复合树脂(Z350,3M, 美国);自凝塑料(UNIFAST Trad,GC,日本);树脂人工牙(贺利氏,11#,21#,中国)｡

1.1.2 实验设备 LED 光源照射器 (SmartLite Focus,登士柏,美国);抛光机(UNIPOL-802,沈阳科晶自动化设备有限公司,中国);笔式喷砂机 (Neoblaster,GirrbachDentalGmbH,德国);场发射扫描电子显微镜(scanningelectron microscope,SEM)(ULTRA,ZEISS,德国 );冷热循环仪 (THE1400,SD Mechatronik,德国);万能实验机 (TH-8201S,苏州拓博机械设备有限公司,中国)｡ 1.2 树脂牙试件的制备取320颗树脂牙(上颌中切牙)用自凝塑料包埋在直径20mm,高14mm 的牙齿固定装置(牙杯)中,暴露出牙冠的唇面,并略高于牙杯的边缘｡将牙杯与抛光机工作表面保持垂直,抛光机表面铺设水砂纸,牙面经过 P100水砂纸初步研磨,得到一直径>3 mm 的树脂牙平面｡研磨后的树脂牙试件在纯净水中超声清洗30s后,水洗,吹干｡其中160颗树脂牙试件表面在0.3MPa 空气压力下,接受50μm 粒径 Al2O3 颗粒喷砂处理 20s,喷砂距离约为10mm,作为喷砂后试件;其余 160个试件不喷砂,作为喷砂前试件｡

1.3 试件表面形貌观察使用 SEM 对研磨､喷砂组试件表面形貌进行观察｡

1.4 剪切粘接实验

1.4.1 试件分组 320颗树脂牙试件按照与自凝塑料及3种粘接剂粘接条件分为 A､B､C､D4组,再将这4组按表面研磨与喷砂处理各分为8个实验组｡

1.4.2 粘接试件准备参考文献[6]的方法,在每个试件表面粘贴上1个直径3mm 圆孔的不透明胶带 (厚约 50 μm)｡按照分组要求,对照组使用 PMMA 自凝牙托水处理表面1min后,使用笔积法将调拌好的自凝塑料填满圆孔,将预制的自凝塑料柱(高4mm,直径4mm)按压在圆孔上直至凝固, 后使用小球状不锈钢慢速车针去除自凝塑料柱周围多余的自凝塑料｡实验组将树脂粘接剂按使用说明书均匀涂布在人工牙表面 20s,吹匀 5s,光固化 20s,将新鲜的3M 复合树脂填满胶带圆孔,然后使用预制的复合树脂柱(高4mm,直径4mm)按压在圆孔上 ,并挤出多余的复合树脂｡使用800mW/cm 2LED光固化灯从正上方对每个树脂树脂牙试件光照20s｡光固化完成后使用小球状不锈钢慢速车针去除每个树脂柱周围多余的树脂｡每组制作40个树脂-树脂牙粘接试件｡在37 ℃蒸馏水中保持24h后,将每组试件再均匀分成 2 个亚组,每亚组20颗,其中1个亚组直接接受剪切实验, 另1亚组在冷热循环仪上接受10000次冷热循环后接受剪切实验｡设定冷热循环条件为:试件在5 ℃ 和55 ℃水浴箱中分别浸泡1min为冷热循环1次｡ 1.4.3 粘接强度测定按照洪兵等[7]所描述的方法,用α-氰基丙烯酸乙酯(502胶水)将试件粘接在实验器具上,然后将实验器具安装在万能实验机上｡试件粘接界面调整至与加载头紧密贴合,从而保证加载头尽可能地接近粘接界面｡通过剪切实验模式,对粘接界面进行加载,加载速度为 0.5 mm/ min,直至粘接界面断裂,测试精度为 0.01 MPa｡剪切粘接强度的计算公式:剪切粘接强度(MPa)= 剪切压力(N)÷ 粘接面积 (mm 2)｡

表1 3种树脂粘接剂的组成及主要成分

1.5 统计学分析使用 SPSS26.0软件包对实验数据进行分析｡使用多因素方差分析对不同实验分组,不同表面处理方式及冷热循环前后的粘接强度进行分析,不同水平之间的多重比较采用 LSD-t检验｡以P<0.05为差异具有统计学意义｡

2、结果

2.1 树脂牙表面研磨和喷砂处理后的表面形貌见图1和图2｡图1显示研磨试件表面有明显的划痕, 划痕间的表面相对平坦;图2显示喷砂处理后的试件表面没有划痕,表面凹凸不平,形成大量孔隙和沟裂｡

图1 研磨组试件表面形貌

图2 喷砂组试件表面形貌

2.2 所有实验组的剪切粘接强度平均值和标准差见表2｡

表2 各实验组粘接试件粘接强度的比较

冷热循环前,4种粘接剂的喷砂组粘接强度要显著高于研磨组;无论喷砂还是研磨处理,A 组粘接强度要显著高于 B､C､D组的粘接强度｡

冷热循环后,4种粘接剂的喷砂组和研磨组粘接强度均显著降低,但两者之间无显著统计学差异｡无论喷砂还是研磨处理,A 组粘接强度显著高于 B､ C､D组,B和 D组间无显著差异,并显著高于 C组｡

3、讨论

研磨和喷砂的表面处理方法都是为修复体表面提供一定的粗糙度｡而喷砂处理在临床中具有更好的操作便利性,也能够更好地提高 PMMA 材料表面的粗糙度､清洁度和活性,从而增加 PMMA 树脂牙表面的机械固位形和粘接面积[8]｡本研究结果支持了这一观点,冷热循环前,喷砂组的粘接强度显著高于研磨组的,表明喷砂处理在增强 PMMA 类树脂牙粘接性能方面具有一定的优势｡但无论喷砂还是研磨处理,初期粘接强度在冷热循环条件下均出现显著降低,无法得到保持,这提示冷热循环导致的不同质材料间冷热膨胀差异,以及水对粘接界面的侵袭,能够导致粘接界面的老化[9]｡而喷砂处理所产生的机械固位形并不能有效提高粘接界面的长期稳定性,这也提示粘接耐久性与 PMMA 材料表面粗糙度和面积并不存在简单的正相关关系[10]｡值得注意的是,冷热循环后,B､D 两组的研磨组与喷砂组的粘接强度比较并无显著统计学差异,均显著高于 C组的研磨组和喷砂组｡这提示树脂粘接剂的化学粘接性能可能是影响粘接耐久性的关键因素,而不仅仅依赖于表面处理所提供的机械固位｡

在本实验中,对照 A 组首先使用牙托水溶胀树脂牙,再采用 PMMA 类自凝塑料进行粘接,这样通过材料间的相互扩散产生化学结合,达到很好的粘接效果[11],这也解释了 A 组与树脂人工牙间的粘结性能要优于其他3组复合树脂类材料的问题｡而复合树脂材料与树脂牙的结合,主要通过树脂粘接剂, 本研究所使用的3种树脂粘接剂成分(表1)与牙托水成分存在显著差异｡尽管这3种树脂粘接剂含有一定比例的溶剂,但水分和其他成分的存在,在理论上是无法对 PMMA 类树脂牙表面产生溶胀效果, 因此无法通过相互扩散来完成化学反应｡同时,树脂粘接剂在理论上也难以与完全聚合后的树脂牙基质成分发生化学结合[12]｡但树脂粘接剂在理论上可以通过酸性功能性单体和硅烷耦联剂与树脂人工牙中的无机填料成分产生一定的化学结合[13,14]｡本实验选用的3种树脂粘接剂,有两种用于修复领域的多用途树脂粘接剂 (SingleBond Universal, PalfiqueUniversalBond),其成分中含有硅烷,而另一种为牙科通用型粘接剂(ClearfilSE ONE)不含有硅烷成分｡硅烷耦联剂,作为一种独特的双功能分子,在粘接过程中发挥着关键作用｡其一端的亲水基团水解后,所形成的硅醇基团中的羟基可以与树脂牙表面的羟基发生化学反应,形成稳定的共价键,另一端的有机官能团则与复合树脂中的有机基质结合,交联固化,从而使树脂牙与复合树脂之间形成牢固而持久的化学结合[15]｡B 组和 D 组树脂粘接剂中均含有硅烷,获得的粘接强度均显著高于不含硅烷的 C组｡这一结果提示,硅烷在复合树脂与树脂牙之间的化学结合中发挥着重要作用｡经过冷热循环处理后,尽管 B组和 D 组的粘接强度低于对照组 A,但它们的粘接强度均超过了 5MPa,根据 ISO10477:2020的要求,5MPa被认为是可以满足临床粘接需求的强度[16]｡

综上所述,通过合适的树脂粘接剂,复合树脂材料能够对 PMMA 类树脂牙进行咬合面的重塑｡

参考文献:

[1]唐新东,战德松,顾舒扬,等.聚合瓷在修复可摘局部义齿咬合面中的应用[J].山西医药杂志,2016,45(22):2639-2640.

[6]孟翔峰,谢志刚,陈渊华,等.喷砂处理对二氧化锆陶瓷表面性状及树脂粘接的影响[J].中华口腔医学杂志,2011,46(6): 370-374.

[7]洪兵,景页,孟翔峰.光照射时间对二氧化锆陶瓷树脂粘接性能的影响[J].实用口腔医学杂志,2014,30(1):57-60.

文章来源:杨玉琼,杨小静,孟翔峰.复合树脂与PMMA类树脂人工牙的粘接性能研究[J].口腔医学研究,2025,41(01):60-63.