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改性酚醛树脂电极材料对医疗器械的工作性能影响测试

2025-07-30 48 上传者：管理员

摘要：为保证医疗器械工作电极材料制备水平，提高医疗器械运行性能，本文制备生物质改性酚醛树脂基碳材料微球，以提高新型树脂材料的应用优势和应用价值。首先，分析LPR微球表征，发现木质素与酚醛树脂缩合反应，促使LPR表现出良好的热稳定性。通过制备生物质改性酚醛树脂基碳材料微球，并探讨该LPR微球在不同活化温度下所呈现的比表面积、孔体积变化。结果发现：在900℃活化温度、炭化温度下，通过制备LPR微球，可以最大限度地提高该LPR微球的比表面积和孔面积，其比表面积和孔面积最大值分别为1 843.82 m2/g、0.86 cm2/g。

关键词：
医疗器械
工作性能
树脂基碳材料
生物质改性酚醛
电极材料
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在医疗行业的不断发展下,各种医疗器械均用到工作电极材料,因此,开发环保､节能的电极材料显得尤为重要｡在电化学超级电容器中,碳材料作为常用的候选电极,具有应用范围广泛､稳定性高､节能环保等特点[1]｡酚醛树脂含有较高的碳含量,因此,酚醛树脂在制备碳材料方面发挥出重要作用,但是酚醛树脂含有大量的甲醛､苯酚等污染物质,容易对环境造成破坏和污染,所以,在制备酚醛树脂时,要引入生物质改性,生物质作为一种新型能源,具有资源丰富､节能环保等特点,可以解决地球能源稀缺问题,因此,生物质凭借着自身的清洁性能,可直接替代苯酚､甲醛等污染原料[2]｡为此,本文将部分苯酚替代为木质素等清洁生物基原料,从而实现对生物质改性酚醛树脂的合成｡在木质素中,含有大量的醛基､酚羟基,具有可再生能力强､延展性高等优势[3]｡本文运用木质素,制备木质素改性酚醛树脂微球可直接应用于医疗器械工作电极材料制备,不仅可以实现对可持续发展新能源的最大化利用,还能避免对环境造成污染｡

1、试验部分

1.1试验原料

原料:甲醛(40%水溶液,纯度≥37%,国药集团化学试剂有限公司)､氨水(分析纯,25%~28%,生产商:阿拉丁生化科技)､木质素(碱性木质素,纯度≥90%,Sigma-Aldrich)､无水乙醇(色谱纯,99.7%,天津永大化学)､及泡沫镍(孔隙率≥95%,厚度1.5mm,生产商:江苏先丰纳米材料)等实验原材料｡

1.2试验仪器

试验仪器:扫描电镜(SUPRA55,德国蔡司)､热重分析仪(TG209F3,德国耐驰公司)､电子分析天平(HZK-FA110,上海诺萱科学仪器有限公司)､集热式恒温磁力搅拌器(DF-101S,郑州凯瑞仪器设备有限公司)､管式炉(QSH-VFT-1700T,上海全朔电炉有限公司)､电化学工作站(CHI660E,北京海富达科技有限公司)｡

1.3木质素酚醛树脂微球制备

在制备木质素酚醛树脂(Ligninphenolicresin,LPR)微球时,按照特定的比例,将甲醛溶液､氨水､水质素､蒸馏水等原料分别添加到三口烧瓶中,该三口烧瓶内依次放入温度计､球形冷凝管､搅拌器｡在机械搅拌作用下,对该三口瓶进行预热,使得该三口瓶内部混合溶液温度上升至45℃,然后,添加适量的聚乙二醇,使其在恒温条件进行充分反应,接着,添加适量的六次甲基四胺,然后,将其温度加热至95℃,使其充分反应,当反应结束后,取出最终产物,并将该产物倒入到指定的烧杯中,当产物冷却后,使用蒸馏水,对其进行冲洗,使其酸碱度呈现中性状态,最后,采用真空抽滤的方式,将该产物放置到80℃烘箱中进行烘焙,从而获得LPR微球[4]｡

1.4生物质改性酚醛树脂碳微球的制备

在进行生物质改性酚醛树脂基碳材料(Lignin⁃phenolicresincarbon,LPRC)微球制备时,需要将制备好的LPR微球进行预氧化处理,具体操作如下:首先,运用真空烘箱,对LPR微球进行6h烘焙[5]｡其次,将烘焙后的LPR微球放置到石英舟内,然后,将石英舟放置到管式电阻炉中[6]｡再次,向管式电阻炉中缓慢冲入氮气,并对烘焙后的LPR微球进行900℃高温炭化处理,炭化处理时间控制为1h｡最后,运用物理活化法,向管式电阻炉添加5ml的蒸馏水,然后对该管式电阻炉进行800℃高温活化处理,高温活化处理时间控制为1h,从而制备出新型LPRC微球[7]｡

1.5材料表征

1.5.1热重分析

将LPRC微球放置在60℃环境下进行干燥,干燥时间统一控制为1h,运用热重分析仪,以10℃/min速率,对该微球进行加热处理,使其从原来的30℃逐渐加热至900℃[8]｡

1.5.2物理吸附仪

将PRC-800材料､0.45-LPRC-800材料､0.45-LPRC-900材料微球在60℃环境下进行干燥,干燥时间控制为1h,运用物理吸附仪,对以上3种材料样品的比表面积､孔面积进行分析[9]｡

1.5.3扫描电镜

运用扫描电镜,对LPRC微球表面形貌进行观察｡将加速电压统一设置为5kV,在正式测试之前,实验人员需采用真空喷金的方式,对样品进行喷金处理[10]｡运用NanoMeasurer1.2软件,分析获得该样品的粒径大小[11]｡

1.6医疗器械工作电极制备

将经过800℃活化处理后的酚醛树脂碳微球和分别经过800℃和900℃的LPRC微球统一设置为医疗器械活性点击材料,并将以上3种微球分别命名为PRC-800材料､0.45-LPRC-800材料､045-LPEC900材料[12]｡然后,严格按照8∶1∶1比例,均匀混合活性材料､乙块黑､聚四氟乙烯乳液,接着,将混合液放置到真空干燥箱中,由真空干燥箱对其进行6h干燥处理｡最后,箱泡沫镍上均匀涂抹浆料,从而获得用于医疗器械设计的工作电极[13]｡

1.7循环伏安曲线测试

运用含有铂丝电极､饱和甘汞电极的三电极系统,并借助氢氧化钾溶液,完成对电解液配置,然后,对该电解液进行循环伏安曲线测试,并探究LPRC材料在5~100mv/s不同扫描速率下所对应的循环伏安曲线[14]｡

1.8恒电流充放电测试

运用含有铂丝电极､饱和甘汞电极的三电极系统,并借助氢氧化钾溶液,完成对电解液配置,然后,对该电解液进行恒电流充电放电测试,并探究LPRC材料在1~10A/g不同电流密度下所对应的恒电流充放电性能[15-20]｡

2、结果与分析

2.1热重分析

将LPR微球木质素替代量依次设置为35%､40%､45%,然后,对不同LPR微球进行热重分析,分析LPRC微球是否具有良好的热稳定性｡生物质改性酚醛树脂微球的热重分析结果如图1所示｡

图1LPRC微球的热重分析新型

由图1可知,当LPR微球在150~600℃之间,其质量不断降低,这是由于脂肪族化合物经过分解后,造成严重质量损失,导致LPRC微球质量不断降低｡当木质素替代量达到45%时,其所对应的温度为436.2℃,此时,LPRC表现出良好的热稳定性｡因此,在进行LPRC微球炭化处理时,通常将炭化温度设置为800~900℃范围内｡

2.2扫描电镜形貌分析

运用扫描电镜,对0.45-LPRC-900材料微球进行表征测试,同时,将该微球的木质素替代量统一设置为45%,获得微球的扫描电镜图如图2所示｡

图20.45-LPRC-900材料微球的扫描电镜图

由图2可知,该微球具有粒径小､分布均匀等特点,该微球粒径集中分布于5μm范围内｡此外,该微球具有表面光滑､球形完整､孔分布致密等特点,这说明该微球具备多孔碳微球特征｡

2.3物理吸附性能分析

运用物理吸附性能分析法,对PRC-800材料､0.45-LPRC-800材料､0.45-LPRC-900材料进行表征测试,并将该微球的木质素替代量设置为45%,从而获得测试结果如表1所示｡

表1不同活化温度下LPRC微球和PRC微球的比表面积和孔面积

由表1可知,LPRC微球孔面积和比表面积与活化温度之间存在正相关关系,前者会随着后者的增加而呈现出不断增加的趋势,在活化温度为900℃的情况下,碳微球的比表面积和孔面积分别达到1843.82m2/g､0.86cm2/g,这表明碳微球具有较大的存储空间,表现出显著的电容特性｡但是,在800℃活化温度下,LPR微球的比表面积和孔面积分别达到了527.48m2/g､0.34cm2/g,这说明LPR微球电容特性较低,明显低于LPRC微球｡

2.4电化学性能分析

2.4.1循环伏安曲线测试

通过测试该微球的循环伏安曲线,不仅可以帮助相关人员快速了解和掌握活性电极材料所表现出的电化学性质,还能精确地确定电极材料在额定电压情况下所显示的电流与电压之间的关系｡如果该伏安曲线几乎接近矩形,说明该电极材料属于理想材料｡本次试验中,获得电极材料循环伏安曲线如图3所示

图30.45-LPRC-900材料微球在不同扫描速率下的循环伏安曲线

由图3可知,LPRC微球在不同电流密度条件下所获得的循环伏安曲线与矩形接近,这说明LPRC微球属于良好的电极材料,可直接用于医疗器械工作电机材料制备和研发中｡同时,通过计算循环伏安曲线所围成的面积,可以快速求解该电极材料所对应的比电容值｡所以,当扫描速率达到100mv/s时,0.45-LPRC-900材料的比电容值达到最大值,同时,当扫描速率不断上升时,该材料的响应电流也呈现出不断上升的趋势,这说明LPRC微球具有显著的电容特性｡

2.4.2恒电流充放电测试

在特定的电压和电流条件下,对工作电极材料进行充放电操作,从而获得恒电流充放电曲线如图4所示｡

由图4可知,在电流密度明显上升的情况下,该工作电极材料的横电流充放电曲线形状接近于等腰三角形形状,这说明该电极材料具有显著的可逆放电性能｡当电极材料的电流密度达到10A/g时,0.45-LPRC-900材料的比电容值达到最高值,高达293F/g｡由此可见,LPRC微球在充放电方面表现出

图40.45-LPRC-900材料微球在不同电流密度下的恒电流充放电曲线良好的稳定性｡

2.4.3交流阻抗测试

在进行电极材料交流阻抗测试时,获得LPRC微球的能奎斯特图如图5所示｡

图5不同材料微球的能奎斯特图

由图5可知,PRC-800材料､0.45-LPRC-800材料､0.45-LPRC-900材料微球能奎斯特图主要是由以下两个区域组成:(1)低频区域｡在低频区域中,以上3种材料微球均呈现出一条直线,该直线与扩散限制过程保持一一对应关系,这意味着以上3种材料表现出高效的离子转移速率｡(2)高频区域｡在高频区域中,与PRC-800材料相比,0.45-LPRC-800材料､0.45-LPRC-900材料微球半圆直径较大,这意味着LPRC微球含有较高的电荷转移速率,其工作电极电子导电能力良好｡

3、结语

综上所述,本文在制备生物质改性酚醛树脂基碳材料微球期间,主要运用悬浮合法,将酚醛树脂内苯酚替代为生物质,有效地提高该LPR微球的热稳定性和碳含量｡经过电化学测试,发现该LPR微球在900℃活化温度下表现出良好的电化学性能,因此,可将该LPR微球视为一种最佳制备电极的材料,满足医疗器械工作电极材料制备需求｡

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