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组织面遮色处理对氧化锆与树脂间粘接性能的影响

2020-07-16 548 上传者：管理员

摘要：目的:探讨组织面遮色处理对氧化锆与树脂间粘接性能的影响。方法:制作氧化锆试件并随机分为3组:对照组、浸泡染色组、浸泡染色遮色组。每组随机分为2个亚组,分别涂或不涂硅烷耦联剂。测试3组试件接触角;将试件与树脂水门汀粘接,24h后进行剪切粘接强度测试并观察界面断裂模式。结果:各组接触角,断裂模式无统计学差异;浸染组粘接强度与对照组无统计学差异,浸染并遮色组粘接强度显著低于对照组及浸染组;各硅烷耦联剂亚组粘接强度显著高于不涂组。结论:浸泡染色对氧化锆陶瓷与树脂间粘接强度无显著影响;浸染后遮色处理可降低氧化锆陶瓷与树脂间粘接强度;涂布硅烷耦联剂可显著增强氧化锆陶瓷与树脂间粘接强度。

关键词：
口腔
氧化锆陶瓷
浸泡染色
粘接强度
遮色处理
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近年来,氧化锆陶瓷材料因其出色的美观效果、优良的机械力学性能及良好的生物相容性在口腔修复领域得到广泛应用[1]。氧化锆全瓷冠因内冠无金属色而呈现良好的通透性及色彩。但在一些变色牙、使用金属桩核及种植金属基台的冠修复中,氧化锆牙冠仍有一定的缺陷,透金属色使整个牙冠或牙颈部等瓷层较薄的位置显露暗色而影响其美观。临床上可以通过预先进行牙体漂白、使用纤维桩核或氧化锆基台等方法避免金属色的显露。但这些方法常因患者复诊次数多、牙体缺损程度大及费用高等无法解决所有的透金属色问题。

目前义齿加工行业正逐渐广泛采用的方法是在氧化锆牙冠的组织面涂布一定厚度的遮色液,经与氧化锆胚体一同烧结后呈现浅乳白色,有较好的遮色效果。随着对配方研究的深入及不断改进,已有义齿加工公司申请遮色液配方专利[2],并有生产厂家出售遮色液成品。遮色液成功地解决了氧化锆牙冠的透金属色问题,但烧结于氧化锆表面是否对其与树脂之间的粘接性能有影响仅少数相关研究报道。氧化锆材料因无法被氢氟酸酸蚀,粘接强度一直是材料领域致力于解决的问题,使用遮色液若对粘接强度产生不利影响,则应究其原因并作出改进,以利于遮色液的广泛应用。因此,本实验尝试探索此种遮色方法对氧化锆陶瓷与树脂间粘接性能的影响,为临床应用提供理论依据。

1、材料与方法

1.1材料及仪器设备

氧化锆锆盘(爱尔创,D98-14,中国);CAD/CAM切削机器(Roland,DWX-51D);浸泡染色液(爱尔创,A2,中国);氧化锆烘干机(瑞丰R-205,中国);遮色液(Bioden,ZIRCOS-E韩国);氧化锆烧结炉(瑞丰,中国);硅烷耦联剂(义获嘉virolink);树脂粘接剂(3MRelyxU200);万能试验机(智取,中国);接触角测试机(克吕氏DSA100s,德国);体视显微镜(莱卡,德国)。

1.2方法

1.2.1氧化锆试件制备

按照氧化锆锆盘厂家说明书,采用氧化锆切削系统完成氧化锆陶瓷胚体切割,氧化锆瓷块尺寸为15mm×10mm×5mm,共60个,切割完成后表面用气枪吹至洁净。

1.2.2分组及表面处理

将氧化锆胚体试件随机分为3组,每组20个,对各组试件进行不同处理:A组(对照组)浸泡蒸馏水10s并烘干;B组(浸泡染色),染色液选用临床最常用的A2色,浸泡染色10s并烘干;C组(浸泡染色+遮色),染色处理同B组,并用小毛笔蘸取少量遮色液,均匀地在锆块表面涂刷1层。3组氧化锆试件胚体均按程序进行烧结,并冷却后120号氧化铝粉喷砂处理。粘接时将3组试件各分为两个亚组,a组直接进行粘接b组涂布硅烷耦联剂后粘接;粘接方法为将预制的聚乙烯模具(内径3mm,高度4mm)置于试件表面,按RelyXU200树脂粘接剂的使用说明书将其填入模具内进行粘接,使其与陶瓷片表面均匀接触,光照30s初步固化后室温静置30min,以充分固化,移除模具,完成粘接试件的制作。室温保持24h后备用。所有粘接试件均由同一人完成。

1.2.3表面接触角测试

使用接触角测量仪对Aa、Ba、Ca组氧化锆表面接触角进行测量,每个试件随机选择4个点测试取平均值,每组测量8个数值。

1.2.4粘接剪切强度测试

使用高精度万能试验机对各组试件进行粘接剪切强度测试。测试时,剪切方向与氧化锆试件粘接面平行,加载速度为0.5mm/min,垂直加载至粘接剂脱落,仪器自动记录此时剪切力值(N),测试精度为0.001N。按照以下公式计算剪切强度:p=Fπr2

1.2.5断裂模式观察

将断裂试件的氧化锆粘接面置于体视显微镜下,放大20倍,观察粘接破坏形式。破坏形式分为3种:界面破坏,即破坏发生在氧化锆表面,显微镜下可以看到氧化锆表面有水门汀残留;内聚破坏,即破坏发生在复合树脂或树脂水门汀内部;混合破坏,同时存在粘接破坏和内聚破坏。

1.3统计学分析

采用SPSS22.0软件的独立样本t检验分析,分析3种表面处理的氧化锆试件与树脂粘接剂的粘接强度及接触角有无统计学差异,检验水准为α=0.05。断裂模式分析采用χ2检验,检验水准为α=0.05。

2、结果

2.1表面接触角

对照组氧化锆试件表面接触角均值为52.9°;浸泡染色并喷砂处理后,氧化锆试件表面接触角均值为54.55°,较对照组高;浸泡染色及遮色处理并喷砂后的氧化锆试件表面接触角均值为59.4°,较另外两组试件高。各组接触角差异无统计学意义(P>0.05)。测试过程如图1所示。

图1试件表面接触角测试

2.2剪切粘接强度分析

各组剪切粘接强度如表1所示。方差分析结果显示,不论是否涂布硅烷耦联剂,浸泡染色对氧化锆与树脂间的粘接强度影响无统计学差异(P>0.05);而浸泡染色后进行遮色处理的氧化锆与树脂间粘接强度不论是否涂布硅烷耦联剂均有降低(P<0.05),但涂布硅烷耦联剂后的粘接强度尚可满足临床需求;涂布硅烷耦联剂可显著提高相同处理条件下的氧化锆与树脂间粘接强度(P<0.05)。

表1不同处理组剪切粘接强度

2.3断裂模式分析

体视显微镜观察断裂面形态如图2,各组断裂模式分布统计见表2,各组试件不涂布硅烷耦联剂者以粘接断裂为主;涂布硅烷耦联剂者,浸泡染色组与对照组以混合断裂为主,遮色处理组混合断裂较少;仅在浸泡染色后涂布硅烷耦联剂组有1例内聚断裂。

图2粘接断裂模式(×20)

表2各组断裂模式统计

3、讨论

氧化锆全瓷材料因其良好的美学效果、机械力学特征及生物相容性在口腔修复领域得到越来越广泛的应用。进一步提高其美学效果的方法大体有两个方面,氧化锆染色及遮色处理。

通过氧化锆染色可以使单层氧化锆得到与天然牙更相似的颜色,进而达到更好的美观效果并可以通过省略遮色瓷和体瓷部分而减少牙体预备量,提高患牙修复后期强度[3]。氧化锆染色可以做到瓷层较薄,且加工过程简单,但对于基牙变色或金属桩核及基台的遮色能力有限。浸泡染色液配方以过渡金属盐溶液等为主,在烧结后可与氧化锆胚体牢固结合[4]。石连水等人的研究证明浸泡着色氧化锆陶瓷无细胞毒性,生物相容性良好[5]。目前可见到数篇国内外对染色处理的氧化锆陶瓷与树脂水门汀的粘接性能研究报道,Kim等研究显示,浸泡染色的氧化锆陶瓷经过表面处理剂处理后,其与树脂粘接剂的剪切粘接强度也可得到提升[6]。有学者对使用不同色号浸泡染色的氧化锆试件进行粘接剪切力实验,结果证实经过D4染色液浸泡的氧化锆陶瓷粘接强度最大[7]。经研究推断,影响氧化锆陶瓷与树脂间粘接性能的主要因素有:MDP处理及树脂粘接剂、氧化锆陶瓷晶粒周围的氧化物。而染色液的组成成分会对氧化锆陶瓷晶粒周围的氧化物产生重要影响[8]。本实验采用的色号为A2,为临床最常用的浸泡染色色号。浸泡时间采用10s,因氧化锆试件较厚,会吸收较多的染色液,时间略短于正常牙冠所用的30～60s。实验结果显示经浸泡染色后的氧化锆与树脂间粘接力与浸泡前差异无统计学意义,这与大部分浸泡染色相关的研究结果相似。

氧化锆的遮色处理可以降低氧化锆陶瓷材料的透光率,从而遮蔽变色基牙及金属桩核或金属基台的颜色,使修复体美观效果更佳[9]。常规遮色方法为氧化锆内冠外表面施涂遮色瓷、体瓷等瓷层,但此方法也存在瓷层与氧化锆间结合强度欠佳,瓷层较厚使牙体预备量增大等缺点[10]。近年来发展起来的遮色方法为将氧化锆胚体浸泡染色后组织面涂布遮色液,烧结后呈现浅乳白色,有较好的遮色效果,又能保持较薄的牙冠厚度及相对简单的加工工艺。随着对配方研究的深入及不断改进,已有义齿加工公司申请遮色液配方专利,并有生产厂家出售遮色液成品,目前市面可见到国产及韩国产等多种遮色液产品。其主要成分为硝酸铝、硅酸盐及颜色指示剂、聚乙二醇溶剂等[2,4]。使用遮色液在内冠组织面涂布并烧结进行遮色处理的方法文献报道较少见。此种染色与遮色相结合的方法,改变了氧化锆的粘接界面,这是否对粘接性能产生影响并不确定。黄沈涛等研究表明低于5%的二氧化钛基自制遮色剂对可切削陶瓷粘接强度无明显影响[11]。尚未有研究报道其对氧化锆与树脂粘接强度的影响。本实验结果显示在浸泡染色后涂布遮色液并烧结氧化锆试件,可使其与树脂间粘接力显著降低,可能为遮色液的成分对氧化锆表面产生渗透及覆盖作用,粘接界面形貌及元素等均发生改变,进而影响了其与树脂的粘接强度。但涂布硅烷耦联剂后其粘接强度仍可满足临床要求。因此,目前在临床上若可以选择其他遮色方法,应尽量避免进行此种遮色方法,或在使用树脂粘接前喷砂及硅烷耦联剂处理的情况下使用此种遮色方法。

临床工作中为增强氧化锆陶瓷的粘接效果,通常采用物理喷砂处理与化学反应相结合的方法增强粘接强度[12]。喷砂处理作为技工室最常用的处理方法,可以增加氧化锆表面的粗糙度从而增加粘接面积与表面反应能[13]。含有铝与硅成分的颗粒嵌入氧化锆表面使硅烷耦联剂能够一定程度发挥增强氧化锆粘接效果的作用[14]。因此,锆基陶瓷在喷砂处理后可以使用硅烷耦联剂用于氧化锆陶瓷的粘接前处理[15]。本实验进行前在技工室采用120号氧化铝颗粒对氧化锆表面进行喷砂处理,以模拟临床实际情况下树脂水门汀的粘接效果。实验结果也证明氧化锆材料不论是否经浸泡染色及遮色处理,喷砂后使用硅烷耦联剂均可显著提高与树脂间的粘接强度。在3MRelyxU200产品说明书中针对氧化锆或氧化铝修复体的粘接处理建议有两种,其中1种操作不包含涂布硅烷耦联剂,而根据本实验结果,无论浸泡染色及遮色处理与否,氧化锆修复体使用3MRelyxU200粘接时均应建议喷砂并涂布硅烷耦联剂以提高粘接强度。

粘接界面的破坏形式的分析有助于评价氧化锆表面的粘接性能。界面破坏在粘接力较低时出现,即粘接力小于粘固剂的内聚力;内聚破坏是粘固剂本身的破坏,说明粘接力大于粘固剂本身的强度,当粘固剂的内聚力和粘接力相当时,可发生既有内聚破坏又有界面破坏的混合破坏[16]。在涂布硅烷耦联剂后各组氧化锆与树脂间粘接界面的混合破坏比例提高,说明氧化锆表面喷砂后涂布硅烷耦联剂可以提高其与树脂间粘接强度。

综上所述,本研究在相关研究的基础上,首次对氧化锆浸泡染色并遮色处理后与树脂的粘接强度进行研究,得出浸泡染色对氧化锆与树脂间粘接强度无影响;浸泡染色后涂布遮色液并烧结后氧化锆与树脂间粘接强度降低;喷砂处理并涂布硅烷耦联剂可显著提升浸泡染色及浸泡并遮色处理后氧化锆的粘接性能,使其基本符合临床粘接强度要求。涂布遮色液影响氧化锆与树脂间粘接强度的原理有待进一步研究,进而改进其配方,使此种处理方法对粘接强度无影响或加强氧化锆与树脂间的粘接强度。

参考文献：

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高楠,韦羽和,姜潇,路炜.染色和遮色处理对氧化锆与树脂粘接性能的影响[J].口腔医学研究,2020,36(06):595-598.