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生决明子和炒决明子结构中红外光谱研究

2024-01-08 104 上传者：管理员

摘要：采用中红外(MIR)光谱(包括：一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱、四阶导数MIR光谱及去卷积MIR光谱)开展了决明子(包括：生决明子和炒决明子)结构研究.试验发现，决明子结构的红外吸收模式主要包括：νasCH3-决明子、νasCH2-决明子、νsCH3-决明子、νsCH2-决明子、νC=O-决明子、νamide-Ⅰ-决明子、νamide-Ⅱ-决明子和νC-O-决明子.研究发现，决明子结构的去卷积MIR光谱的谱图分辨能力要优于相应的一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱和四阶导数MIR光谱.决明子主要成分包括：多糖类、蛋白质及油脂.本项研究拓展了MIR光谱技术在重要的中药(生决明子和炒决明子)结构的研究范围.

关键词：
MIR光谱
中红外光谱
化合物结构
炒决明子
生决明子
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决明子为豆科植物决明或小决明的干燥成熟种子.决明子临床应用的品种主要有生决明子和炒决明子两种.生决明子长于清肝热、润肠燥；而炒决明子寒性缓和，有平肝养肾、降血压、降血脂等功效[1,2].生决明子和炒决明子主要有效成分存在着一定的差异性，因此在临床医学中有不同的应用[3,4,5].中红外(MIR)光谱具有方便快捷的优点，广泛应用于化合物结构研究领域[6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16],但决明子相关研究少见报道.采用MIR光谱分别开展生决明子和炒决明子结构研究，为决明子在中药学中的应用提供重要的科学参考.

1、材料与方法

1.1 材料与试剂

生决明子(河北省纽恩堂电子商务有限公司),炒决明子(青岛厚真堂生物科技有限公司).

1.2 仪器与设备

Spectrum 100型中红外光谱仪(美国PE公司);Golden Gate型ATR-FTIR变温附件(英国Specac公司).

1.3 方法

1.3.1 红外光谱仪操作条件

以空气为背景，每次试验对于信号进行8次扫描累加，测定范围4 000 cm-1～600 cm-1.

1.3.2 数据获得及处理

决明子结构的MIR光谱数据获得采用美国PE公司Spectrum v 6.3.5操作软件.

2、结果与分析

2.1 决明子结构一维MIR光谱研究

采用一维MIR光谱开展了决明子结构的研究(图1).

图1 决明子结构一维MIR光谱(303 K)

首先开展了303 K温度下生决明子结构的一维MIR光谱研究(图1A).试验发现，2 924.22 cm-1处的吸收峰归属于CH2不对称伸缩振动模式(νasCH2-生决明子-一维);2 853.47 cm-1处的吸收峰归属于CH2对称伸缩振动模式(νsCH2-生决明子-一维);1 732.06 cm-1处的吸收峰归属于C=O伸缩振动模式(νC=O-生决明子-一维);1 560.19 cm-1和1 541.39 cm-1处的吸收峰归属于酰胺Ⅱ带特征吸收谱带(νamide-Ⅱ-生决明子-一维);1 094.79 cm-1、1 075.45 cm-1、1 047.35 cm-1和1 008.05 cm-1处的吸收峰归属于C-O伸缩振动模式(νC-O-生决明子-一维).进一步开展了炒决明子结构的一维MIR光谱研究(图1B),相关光谱数据见表1.

表1 决明子结构一维MIR光谱数据(303 K)

2.2 决明子结构二阶导数MIR光谱研究

进一步采用二阶导数MIR光谱开展了决明子结构的研究(图2).

图2 决明子结构二阶导数MIR光谱(303 K)

首先开展了303 K温度下生决明子结构的二阶导数MIR光谱研究(图2A).试验发现，2 921.50 cm-1处的吸收峰归属于νasCH2-生决明子-二阶导数;2 852.04 cm-1处的吸收峰归属于νsCH2-生决明子-二阶导数;1 731.16 cm-1处的吸收峰归属于νC=O-生决明子-二阶导数;1 670.81 cm-1、1 651.19 cm-1和1 633.45 cm-1处的吸收峰归属于νamide-Ⅰ-生决明子-二阶导数;1 559.00 cm-1、1 540.46 cm-1和1 518.50 cm-1处的吸收峰归属于νamide-Ⅱ-生决明子-二阶导数;1 097.58 cm-1、1 071.55 cm-1、1 047.23 cm-1和1 005.03 cm-1处的吸收峰归属于νC-O-生决明子-二阶导数.进一步开展了炒决明子结构的二阶导数MIR光谱研究(图2B),相关光谱数据见表2.

表2 决明子结构二阶导数MIR光谱数据(303 K)

2.3 决明子结构四阶导数MIR光谱研究

进一步采用四阶导数MIR光谱开展了决明子结构的研究(图3).

图3 决明子结构四阶导数MIR光谱(303 K)

首先开展了303 K温度下生决明子结构的四阶导数MIR光谱研究(图3A).试验发现，1 738.50 cm-1处的吸收峰归属于νC=O-生决明子-四阶导数;1 668.26 cm-1、1 660.81 cm-1、1 652.42 cm-1、1 645.50 cm-1和1 634.55 cm-1处的吸收峰归属于νamide-Ⅰ-生决明子-四阶导数;1 559.31 cm-1和1 540.32 cm-1处的吸收峰归属于νamide-Ⅱ-生决明子-四阶导数.进一步开展了炒决明子结构的四阶导数MIR光谱研究(图3B),相关光谱数据见表3.

表3 决明子结构四阶导数MIR光谱数据(303 K)

2.4 决明子结构去卷积MIR光谱研究

最后采用去卷积MIR光谱开展了决明子结构的研究(图4).

图4 决明子结构去卷积MIR光谱(303 K)

首先开展了303 K温度下生决明子结构的去卷积MIR光谱研究(图4A).试验发现，2 955.88 cm-1处的吸收峰归属于νasCH3-生决明子-去卷积;2 920.54 cm-1处的吸收峰归属于νasCH2-生决明子-去卷积;2 870.41 cm-1处的吸收峰归属于νsCH3-生决明子-去卷积;2 851.11 cm-1处的吸收峰归属于νsCH2-生决明子-去卷积;1 742.97 cm-1、1 738.91 cm-1和1 732.45 cm-1处的吸收峰归属于νC=O-生决明子-去卷积;1 678.37 cm-1、1 674.78 cm-1、1 670.94 cm-1、1 668.02 cm-1、1 662.60 cm-1、1 659.33 cm-1、1 656.04 cm-1、1 652.38 cm-1、1 649.79 cm-1、1 646.61 cm-1、1 642.97cm-1、1 638.80 cm-1、1 634.98 cm-1和1 631.65 cm-1处的吸收峰归属于νamide-Ⅰ-生决明子-去卷积;1 570.76 cm-1、1 566.89 cm-1、1 562.99 cm-1、1 559.91 cm-1、1 556.88 cm-1、1 554.06 cm-1、1 551.69 cm-1、1 546.87 cm-1、1 541.49 cm-1、1 538.86 cm-1、1 534.14 cm-1、1 531.03 cm-1、1 527.74 cm-1、1 522.72 cm-1、1 518.15 cm-1、1 514.17 cm-1和1 511.07 cm-1处的吸收峰归属于νamide-Ⅱ-生决明子-去卷积;1 099.16 cm-1、1 095.53 cm-1、1 091.92 cm-1、1 087.72 cm-1、1 083.39 cm-1、1 079.31 cm-1、1 075.37 cm-1、1 071.58 cm-1、1 067.91 cm-1、1 064.07 cm-1、1 059.09 cm-1、1 054.99 cm-1、1 051.02 cm-1、1 047.43 cm-1、1 044.18 cm-1、1 039.95 cm-1、1 030.83 cm-1、1 027.07 cm-1、1 023.06 cm-1、1 018.99 cm-1、1 014.98 cm-1、1 011.22 cm-1、1 007.54 cm-1、1 003.75 cm-1和1 000.18 cm-1处的吸收峰归属于νC-O-生决明子-去卷积.进一步开展了炒决明子结构的去卷积MIR光谱研究(图4B),相关光谱数据见表4.

表4 决明子结构去卷积MIR光谱数据(303 K)

研究发现，决明子去卷积MIR光谱的谱图分辨能力要优于相应的一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱和四阶导数MIR光谱.生决明子和炒决明子有效成分主要包括：多糖类、蛋白质及油脂.

2.5 生决明子和炒决明子结构差异性MIR光谱研究

以νasCH3-决明子、νasCH2-决明子、νsCH3-决明子、νsCH2-决明子、νC=O-决明子、νamide-Ⅰ-决明子、νamide-Ⅱ-决明子和νC-O-决明子为主要研究对象，采用MIR光谱分别开展了303 K温度下生决明子和炒决明子结构差异性研究，相关光谱数据见表5.

研究发现，生决明子和炒决明子的νC=O-决明子、νamide-Ⅰ-决明子、νamide-Ⅱ-决明子对应的吸收频率存在着较大的差异性.生决明子在加热炮制炒决明子过程中，生决明子中蛋白质及少量油脂受热，其化学结构也发生一定的改变，因而νC=O-决明子、νamide-Ⅰ-决明子、νamide-Ⅱ-决明子对应的吸收频率发生很大的改变，并发现了一些新的特征红外吸收频率.生决明子在加热炮制炒决明子生产工艺中，通常需要有多年经验的老药工，费时费力，而以νC=O-决明子、νamide-Ⅰ-决明子、νamide-Ⅱ-决明子为主要研究对象，不同的时间及温度节点，采用MIR光谱监控生决明子加热炮制炒决明子的生产工艺，则具有重要的应用前景.

表5 生决明子和炒决明子结构差异性MIR光谱数据(303 K)

3、结论

决明子的红外吸收模式主要包括：νasCH3-决明子、νasCH2-决明子、νsCH3-决明子、νsCH2-决明子、νC=O-决明子、νamide-Ⅰ-决明子、νamide-Ⅱ-决明子和νC-O-决明子.决明子的去卷积MIR光谱的谱图分辨能力要优于相应的一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱和四阶导数MIR光谱.生决明子和炒决明子有效成分主要包括：多糖类、蛋白质及油脂.生决明子和炒决明子的νC=O-决明子、νamide-Ⅰ-决明子、νamide-Ⅱ-决明子对应的吸收频率存在着较大的差异性.MIR光谱为生决明子加热炮制炒决明子的生产工艺提供了一个重要的质量监控方法.

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